主题:【讨论】甲胺磷的峰怎么变矮了?

浏览0 回复25 电梯直达
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pingguwu
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 pingguwu 发表:因此提醒你一下,做甲胺磷的时候一点要在编序列的时候,第一、和最后一针都要进标准,这样就可以确定当天仪器运行是否正常,同时也保证这一批进样可以保证安全。

这个步骤是不是类似于质量控制和质量保证?


这只是其中一步,指仪器.
还有样品空白\加标,回收率,检出限,等等,楼上100ppb峰高\面积变化了,他的最低检出浓度一定发生变化,有些样品就检不出了,那这一批就出问题了.
嘟嘟妮小贝
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昨天换根新柱子,但是只打标样就不行,还是那个样子,很郁闷不知道是哪里的问题,做有机磷在FPD上很容易吗?
前处理要进化,但是现在是标样就不行了啊。
嘟嘟妮小贝
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又用新柱子打了一针标样,峰型回来了,但是还是比原来的峰宽,原来0.035左右,现在0.06左右,总归比原来好,一定是前处理的问题,看来还要优化前处理,老柱子今天用安捷伦工程师推荐的一个进甲醇,程序升温的方法进行老化,看怎么样。
嘟嘟妮小贝
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原文由 pingguwu 发表:
我建议你拿这样品在GC/MS上进一针,看看有多少峰就知道,当然还有不出峰的物质,就留在柱子上了。


谢谢,今天拿了一针在质谱上打了,的确是很脏的,在FPD上不出峰的,质谱上的柱子是DB-5MS柱,柱流失很严重的。
嘟嘟妮小贝
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原文由 iamliutingting 发表:
又用新柱子打了一针标样,峰型回来了,但是还是比原来的峰宽,原来0.035左右,现在0.06左右,总归比原来好,一定是前处理的问题,看来还要优化前处理,老柱子今天用安捷伦工程师推荐的一个进甲醇,程序升温的方法进行老化,看怎么样。


昨天老化的不错,柱效回来些,但是仍赶不上以前了,还行,可以用。
该帖子作者被版主 hotdoglet8积分, 2经验,加分理由:感谢详细的解答
天字一号猪
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原文由 hotdoglet 发表:
个人认为很有可能目标物被进样口部分吸附了。楼主试试饱和处理一下,看看效果如何?


请问“饱和处理”怎么做呢?谢谢!!
我在故我思
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原文由 lifen4607 发表:请问“饱和处理”怎么做呢?谢谢!!

你好!关于饱和的问题您可以参考一下帖子:  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080527/1277516/
胖丁丁
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建议:
开机前割点柱子。。做完每个样都升温烤。。
helleagle
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我上次遇到和你一样的问题,换了衬管和隔垫都不行,用的是ny/t761的方法

  最后原因是样品太脏了,柱子的接头都变色了,我们割了一截,就会好的,建议你要是常做甲胺磷最好接个保护柱比较好
嘟嘟妮小贝
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原文由 helleagle 发表:
我上次遇到和你一样的问题,换了衬管和隔垫都不行,用的是ny/t761的方法

  最后原因是样品太脏了,柱子的接头都变色了,我们割了一截,就会好的,建议你要是常做甲胺磷最好接个保护柱比较好


保护柱是什么东东?
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