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主题：【求助】样品峰不能基线分离怎么办

浏览0 回复40 电梯直达
lnlcsf
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发表于：2008/06/12 12:29:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
大家好，我是研二的学生，刚开始做液相，做的是有关酚类物质的定性和定量分析，走标样的时候，都能够基线分离，但同样的条件却不能使我的样品峰基线分离，峰总是一波未平一波又起，我不知道怎么办？
我用的是甲醇：水（0.1%H3PO4调节pH=5）希望大家帮帮忙，看问题的关键出在哪里，谢谢
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2008/6/12 12:42:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(六)

基线噪声    1.气泡(尖锐峰)    流动相脱气,加柱后背压
    2.污染(随机噪声)    清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
    3.检测器灯连续噪声    更换氘灯
    4.电干扰(偶然噪声)    采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
    5.检测器中有气泡    流动相脱气,加柱后背压
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/6/12 12:51:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是样品中杂质较多造成的。
如果目标峰响应值很大，可以将样品适当稀释后再进样；如果目标峰响应值一般，则需在前处理过程对目标物进行提纯净化。
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阿峰
zhyan
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2008/6/12 15:48:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试，调试到合适的载流速度，和稀释样品。
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xingbo0304
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2008/6/12 16:24:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意2楼的观点
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阿du
duliuhui
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2008/6/12 16:26:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品情况比较复杂吧，试着调整分析条件使其完全分离或者对样品进行纯化处理。
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春天的楚楚
cyh3831
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2008/6/12 19:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lnlcsf 发表:
大家好，我是研二的学生，刚开始做液相，做的是有关酚类物质的定性和定量分析，走标样的时候，都能够基线分离，但同样的条件却不能使我的样品峰基线分离，峰总是一波未平一波又起，我不知道怎么办？
我用的是甲醇：水（0.1%H3PO4调节pH=5）希望大家帮帮忙，看问题的关键出在哪里，谢谢

你把甲醇换乙腈试试，有时候这个情况是因为甲醇脱洗不完全，导致基线不稳，乙腈脱洗能力强，可能会好一点。

我做过一次比较的，一开始是乙腈和水的流动相，为了省点钱，换成甲醇和水，后来发现样品进去后，全是连绵不断的小鼓包。走了好多针都不行。于是又换回乙腈和水，再进样品事就2，3个杂主峰。
如果你换乙腈的时候参照（甲醇：水=70：30 大约和乙腈：水=20：80的能力差不多）
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Last edit by cyh3831
liuhl511
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2008/6/12 19:31:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因比较多，先看看是不是杂质影响
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iamacrazyboy
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2008/6/12 19:46:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题，俺也遇见过，好好学习一下
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hrcren
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2008/6/13 4:24:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走标样都没有问题，那多半就是你的样品的问题，可能是杂质太多，样品浓度过大
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风烟
fy32501
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2008/6/13 8:39:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理不好，还需要进一步提纯。
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