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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相不出峰？

浏览0 回复7 电梯直达
懒人鱼
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发表于：2008/06/18 11:57:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器：260，柱温：90 程升 15度每分，检测器：260 不出峰，
但 柱温：160 就出峰，请问是？
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KEN
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2008/6/18 12:03:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liyuxiang 发表:
进样器：260，柱温：90 程升 15度每分，检测器：260 不出峰，
但 柱温：160 就出峰，请问是？

要看你的样品是什么？用的是什么色谱柱？程升时升到多少度停止？到多长时间不出峰？恒温时又是多少时间出峰？
要有以上信息，才好做出判断
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happy水中月
lianlxh
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2008/6/18 12:41:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liyuxiang 发表:
进样器：260，柱温：90 程升 15度每分，检测器：260 不出峰，
但 柱温：160 就出峰，请问是？

你使用的时什么检测器？
进样后不出峰从下面几个方面考虑

1、        无载气
2、        进样器漏或堵
3、        色谱柱链接处严重漏气
4、        火焰熄灭
5、        没有极化电压
6、        信号线断路
7、        汽化室或柱室温度太低
8、        仪器信号值偏移太大
9、        进样垫漏气
10、        喷嘴漏气
11、        毛细管分流太大
12、        热导桥流未加
13、        电子捕获检测器进样量过大
14、        电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、        色谱柱对样品严重吸附
16、        热导桥流太低
17、        毛细管接口处断裂


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Last edit by lianlxh
懒人鱼
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2008/6/18 13:19:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是FID检测器，前几天就这个条件，相同的样品出峰很好的，不知为什么就不出峰了？
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KEN
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2008/6/18 14:21:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太可能出现程序升温时不出峰而恒温又出峰这种情况.
是不是因为进样垫漏气,造成柱前压偏低,程序升温结束时还没到组分的出峰时间.
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阿du
duliuhui
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2008/6/18 14:23:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liyuxiang 发表:
是FID检测器，前几天就这个条件，相同的样品出峰很好的，不知为什么就不出峰了？

现在是程序升温不出峰？程序升温的终温是多少？
现在的恒温160度就能够出峰？
还真是诡异啊。。。
出峰的面积有什么变化么？柱压变化？
程序升温走个溶剂看看吧
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Last edit by duliuhui
shub-lily
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2008/6/18 17:14:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是隔垫使用时间过长，导致保留时间向后漂移了？可以延长一下运行时间试试
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懒人鱼
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2008/6/19 6:50:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位大侠哦
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