ICP-OES对125-190nm谱区灵敏谱线的应用
P.Heitland
摘要: 125-190nm 真空紫外谱区的谱线对ICP-OES的应用是极为重要的.
其理由是:
1. 许多元素,如Al,As,Br,Cl,C,Ga,Ge,Hg,I,In,N,P.Pb,Pt,S,Sn 和Tl,它们的最强发射谱线落在125-190nm 范围,与高于190nm的谱线相比较,它们的背信比更高.
2. 低于190nm的谱线,基本上没有谱线干扰,因为过渡元素(Fe,Mn,Cr等)在这范围的发射谱线很少.
3. 低强度的真空紫外谱线常用来测定高含量的元素,以避免进行样品稀释.
4. 使谱线的选择更灵活.
导言:尽管知道,许多元素的灵敏线落在125-190nm范围,这范围通称为真空紫外谱区(VUV),但许多仪器厂家却不能达到.因为存在着许多困难,低于190nm的真空紫外光易被氧气,水汽所吸收.现在,大多数的商品ICP光谱仪都不应用于125-190nm的范围.为克服这些问题,ICP光谱仪需用气体(氩气,氦气或氮气)吹扫或抽真空.吹扫的缺点是运行成本高,而抽真空的问题是真空泵油蒸汽的反向扩散,导致光谱仪内光学元件表面受污染.应用包括SPECTRO的专利的洁净装置(UVplue)的充氩光室能够避免这些问题.不需要附加的吹扫气体花费并避免油蒸汽的污染,而能覆盖125-770nm的波长范围(图1)。本文列出 ICP-OES在125-190nm真空紫外谱区的灵敏谱线。
实验:
所有的实验都是用SPECTRO CIROS CCD 带轴向观测的光谱仪进行.样品导入系统采用改进的Lichte雾化器和旋流雾室,ICP的工作参数列于表1,对非金属元素Cl,Br,I的测定,雾化气流减为0.6L/min 。
表1 ICP工作参数
功率 1400 W
等离子体气流 12L/min
辅助气流 1L/min
雾化器气流 0.85L/min
附加气流 0.2L/min
样品提升率 1.5ml/min.
结果与讨论
125-190nm谱区的主要的VUV谱线列于表2. 其检出限按Boumans提议的 LOD=3RSDb•C/SBR 计算,其中RSDb为背景强度的相对标准偏差.C为元素的浓度,而SBR为背信比.
表2.125-190nm谱区灵敏谱线检出限及其于高于190nm谱线的比较