主题：【讨论】谁有SiCl4中痕量杂质（含量在ppt-ppb级）钙、磷、铁、钛、铝、硼分析方法？主要是前处理方法

原文由 nps 发表:
讨论下你这方法的几点地方
1、50ML水...得用多少时间蒸干啊？时间长了容易被沾污；
2、2ml四氯化硅定容到25ml，稀释12.5倍，样品稀释倍数太大了；
3、直接加入HF，样品里的硼会有较大的损失；
4、样品处理的器皿选择，我觉得也要好好考虑，既然是PPB或者亚PPB级，稀释10倍左右，对器皿的金属溶出性要求应该比较高了


PS：网上应该可以查到几篇四氯化硅处理的文章的。不过，工厂里成熟的处理方法基本上别想了，这些现在应该都是属于企业的机密的，不会轻易泄露出来的。貌似现在 三氯氢硅、四氯化硅、高纯硅的前处理及测定 很多人都在找方法啊

原文由 weiyongxia 发表:

原文由 nps 发表:
讨论下你这方法的几点地方
1、50ML水...得用多少时间蒸干啊？时间长了容易被沾污；
2、2ml四氯化硅定容到25ml，稀释12.5倍，样品稀释倍数太大了；
3、直接加入HF，样品里的硼会有较大的损失；
4、样品处理的器皿选择，我觉得也要好好考虑，既然是PPB或者亚PPB级，稀释10倍左右，对器皿的金属溶出性要求应该比较高了


PS：网上应该可以查到几篇四氯化硅处理的文章的。不过，工厂里成熟的处理方法基本上别想了，这些现在应该都是属于企业的机密的，不会轻易泄露出来的。貌似现在 三氯氢硅、四氯化硅、高纯硅的前处理及测定 很多人都在找方法啊

谢谢你参与讨论，我做点解释：1 水加多了蒸发确实费时，但因水解太剧烈，水少了水解产物会直接溅射出来，造成损失。2 我认为聚四氟乙烯的器皿惰性强，不会出现金属溶出的，你是不是有更好的器皿，不妨介绍一下

原文由 nps 发表:

原文由 weiyongxia 发表:

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讨论下你这方法的几点地方
1、50ML水...得用多少时间蒸干啊？时间长了容易被沾污；
2、2ml四氯化硅定容到25ml，稀释12.5倍，样品稀释倍数太大了；
3、直接加入HF，样品里的硼会有较大的损失；
4、样品处理的器皿选择，我觉得也要好好考虑，既然是PPB或者亚PPB级，稀释10倍左右，对器皿的金属溶出性要求应该比较高了


PS：网上应该可以查到几篇四氯化硅处理的文章的。不过，工厂里成熟的处理方法基本上别想了，这些现在应该都是属于企业的机密的，不会轻易泄露出来的。貌似现在 三氯氢硅、四氯化硅、高纯硅的前处理及测定 很多人都在找方法啊

谢谢你参与讨论，我做点解释：1 水加多了蒸发确实费时，但因水解太剧烈，水少了水解产物会直接溅射出来，造成损失。2 我认为聚四氟乙烯的器皿惰性强，不会出现金属溶出的，你是不是有更好的器皿，不妨介绍一下

有一篇文献不知道你看过没有，可以参考一下：改进的挥硅-ICP-MS法测定高纯四氯化硅中金属杂质

原文由 weiyongxia 发表:

原文由 nps 发表:
讨论下你这方法的几点地方
1、50ML水...得用多少时间蒸干啊？时间长了容易被沾污；
2、2ml四氯化硅定容到25ml，稀释12.5倍，样品稀释倍数太大了；
3、直接加入HF，样品里的硼会有较大的损失；
4、样品处理的器皿选择，我觉得也要好好考虑，既然是PPB或者亚PPB级，稀释10倍左右，对器皿的金属溶出性要求应该比较高了


PS：网上应该可以查到几篇四氯化硅处理的文章的。不过，工厂里成熟的处理方法基本上别想了，这些现在应该都是属于企业的机密的，不会轻易泄露出来的。貌似现在 三氯氢硅、四氯化硅、高纯硅的前处理及测定 很多人都在找方法啊

谢谢你参与讨论，我做点解释：1 水加多了蒸发确实费时，但因水解太剧烈，水少了水解产物会直接溅射出来，造成损失。2 我认为聚四氟乙烯的器皿惰性强，不会出现金属溶出的，你是不是有更好的器皿，不妨介绍一下

原文由 danhim 发表:

原文由 weiyongxia 发表:

原文由 nps 发表:
讨论下你这方法的几点地方
1、50ML水...得用多少时间蒸干啊？时间长了容易被沾污；
2、2ml四氯化硅定容到25ml，稀释12.5倍，样品稀释倍数太大了；
3、直接加入HF，样品里的硼会有较大的损失；
4、样品处理的器皿选择，我觉得也要好好考虑，既然是PPB或者亚PPB级，稀释10倍左右，对器皿的金属溶出性要求应该比较高了


PS：网上应该可以查到几篇四氯化硅处理的文章的。不过，工厂里成熟的处理方法基本上别想了，这些现在应该都是属于企业的机密的，不会轻易泄露出来的。貌似现在 三氯氢硅、四氯化硅、高纯硅的前处理及测定 很多人都在找方法啊

谢谢你参与讨论，我做点解释：1 水加多了蒸发确实费时，但因水解太剧烈，水少了水解产物会直接溅射出来，造成损失。2 我认为聚四氟乙烯的器皿惰性强，不会出现金属溶出的，你是不是有更好的器皿，不妨介绍一下

一般聚四氟乙烯的器皿的都会有金属溶出的，我们的做法是：新器皿启用前，用HNO3煮一段时间，然后用超纯水充分洗净；另外,按你的做法，水解那么剧烈放热一定很多，痕量金属元素不会被HCl蒸发带出而造成损失吗？