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液质联用（LCMS）
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主题：【讨论】熟悉UPLC-MS的TX们进来说说

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超人君
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2008/7/15 11:44:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 candycloud 发表:
uplc确实很好用啊，又快峰形又好，不知道各位同学都用它来分析哪些东东？我也是很头疼前处理的问题，特别是遇到很脏的样品，柱压很快就上去了，大家怎么解决这个问题的呢？

感觉液液萃取比较好，干净，但进样前也得高速离心。我分析近1000个样本柱压也没增加对少。
直接沉淀的，一定要高速离心，12000以上。实在是不干净的得过膜。
采用溶剂延迟，将没有监测峰时间的液体分流在质谱之外。
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zhuyishen
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2008/7/15 14:45:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在HPLC上可以在柱前加个预柱，那UPLC前也有预柱一说吗，还是只能处理好样品才行？
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2008/7/15 20:59:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju11 发表:
样品前处理很重要啊，还有尽量分流！！！

uplc用的流速不是才0.2ml/min左右吗？那如果再分流掉了岂不是都没东西到质谱了？
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2008/7/15 21:12:26 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuyishen 发表:
在HPLC上可以在柱前加个预柱，那UPLC前也有预柱一说吗，还是只能处理好样品才行？

uplc应该可以在柱子前加装过滤器，向柱子供应商问问就知道的。其实还是前前处理比较关键，个人感觉高速离心挺有效果的，最后一定要过滤膜，速度也不能太快。
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超人君
zergzl
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2008/7/16 8:36:12 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
原文由 juju11 发表:
样品前处理很重要啊，还有尽量分流！！！

uplc用的流速不是才0.2ml/min左右吗？那如果再分流掉了岂不是都没东西到质谱了？

esi 0.4左右没问题的，但一般也就不分流了。
APCI的话，流速上到0.6-0.7也可以，但还得看MP的比例了，更高的流速柱子就吃不消了，换个普通的柱子吧，就把它当成是一台死体积很小的普通液相。
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lining1981820
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2008/7/17 22:16:26 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子很容易堵住，样品一定要用0.2um的滤膜过滤。
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zjfeng_405
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2008/8/7 14:16:24 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据说UPLC是Waters公司专门为1.7um填料的杂化颗粒色谱柱而设计的一款液相产品,它的理论耐压在1000bar左右,比Agilent 1200 RRLC的耐压高出高出很多
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dickwang2008
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2008/8/11 11:46:39 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 candycloud 发表:
uplc确实很好用啊，又快峰形又好，不知道各位同学都用它来分析哪些东东？我也是很头疼前处理的问题，特别是遇到很脏的样品，柱压很快就上去了，大家怎么解决这个问题的呢？


我们主要用来分析中药和西药，用于它们在动物体内的药动学研究！样品 很脏对柱子的损害很大，但是我们可以选择合适的前处理方法、高速离心、进样前过0.22um的滤膜、在柱前加一根预柱，所有这些措施都可以延长柱子的寿命。还有一个就是在设计色谱方法时，尽量采用梯度洗脱，这样可以把柱子中的脏东西及时的冲洗出来，对柱子也有保护作用
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dickwang2008
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2008/8/11 11:48:35 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuyishen 发表:
在HPLC上可以在柱前加个预柱，那UPLC前也有预柱一说吗，还是只能处理好样品才行？


waters公司针对自己生产的柱子，生产出了一种筛板，作用和预柱一样，据说最近研制出了预柱，过滤作用比筛板要好很多。
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