主题:请教一下混血铅测定中的一些问题

浏览0 回复10 电梯直达
mark_luoyj
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我在混血中测定铅时(石墨炉法),发现按国标的方法测定出现样品在干燥时沸腾,有的被吹出.改用70度热加入法能改善吗?改变程控温度是否更好?另外国产热解石墨管对铅测定的影响大吗?
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tzl75
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沸腾是主要由于温差错的太大,你把温度往低调一下加样,
renzhihai
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woshi0917
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kable
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xww428
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石墨炉做全血铅,如果不想预消解的话,要加曲拉通以便在70度干燥阶段消除泡沫等避免样品飞溅,同时加氯化钯来提高灰化温度至800度左右,尽量消除背景,测定效果才好一些,否则就要在前加一个简单的预消解,如取0.8ml全血,加4ml硝酸,2ml双氧水,130度消化至干,加含磷酸氢二铵的稀酸定容至5ml,取样20ul,常规石墨炉法做就行了
gundamms08
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原文由 xww428 发表:
石墨炉做全血铅,如果不想预消解的话,要加曲拉通以便在70度干燥阶段消除泡沫等避免样品飞溅,同时加氯化钯来提高灰化温度至800度左右,尽量消除背景,测定效果才好一些,否则就要在前加一个简单的预消解,如取0.8ml全血,加4ml硝酸,2ml双氧水,130度消化至干,加含磷酸氢二铵的稀酸定容至5ml,取样20ul,常规石墨炉法做就行了


不是有一个关于做血铅的行业标准吗?上面好象是只要取0.15ml的样品,加0.6ml5%的硝酸,先振荡15分钟,然后离心半个小时以上,取上清液测定。有需要可以去GOOGLE搜索一下啊。
mark_luoyj
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Fairy5209
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另外,我还发现这与石墨管很有关系。我曾经用过这样一只新石墨管,无论怎样处理它老是溅出血样,做尿样却不,后来换了一根,却没有这种现象了。
gouji
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