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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】求助:关于M6石墨炉原子吸收测虾中铅

浏览0 回复11 电梯直达
huangwu2000
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发表于：2008/07/10 21:30:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的试样空白的吸收值比样品的吸收信号值大很多。以我今天的实验来说，我做了试样，称取1.0g捣碎的虾肉，放入聚四氟乙烯罐内，加入进口优级纯硝酸5.0ml过夜，次日微波消解，冷却，定容至50ml，上机分析。试样空白是不加虾肉步骤同上。分析结果试样的信号值0.0078，而试样空白是0.7左右，我用超纯水配的10ppb的Pb标准溶液信号值是0.2左右，超纯水（空白）是0.0015，直接配置5ml硝酸定容至50ml实验信号值在0.04左右。以上分析条件一样，塞曼扣除背景方式。仪器为thermo,M6,温度分别是干燥120,30s;灰化450,20s;原子化1200,3s;净化2200,3s.不知道大家是否有这样的现象。请各位大虾怎么解释（或可能的原因）和解决方法？
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calfstone
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2008/7/10 22:03:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加基体改进剂吗？
看下Zeeman背景的情况，如果背景高，考虑下modifer;
样品量可增大点；稀释倍数（定容体积）可小点；

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夜市
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2008/7/11 9:02:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上观点。
另外试样空白ABS太高，极有可能是污染了。

看了下楼主的石墨炉程序条件，是直接用的仪器推荐条件吧。建议还是做一下最佳化灰化原子化实验。
加入基体改进剂（钯）
另外如果进样量20ul，干燥时间稍微延长点设置40-50秒

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Last edit by raoqun20
小小小风
insnfeng
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2008/7/11 14:09:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个很费解的问题是，为什么试样空白的吸光度达到了0.7，而试样的吸光度是0.0078.

超纯水吸光度0.0015，排除超纯水的问题。
5ml硝酸定容到50ml后上机，吸光度为0.04abs。貌似也不是最重要的的因素。

原子化温度1200度，
ps：我没有用过塞曼方式的机子，不知道这个原子化温度是不是合适。


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Last edit by insnfeng
夜市
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2008/7/11 14:16:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上小风
热电M系列测铅原子化温度推荐值是1200.
楼主是按仪器推荐值来测定的。
个人认为应该优化下石墨炉升温程序

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hunk
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2008/7/11 15:16:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐是否有问题？--消解咋样？以前我们一同事一般都会先低温烘干，再消解--另基体改进剂很重要-
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天涯
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2008/7/11 17:25:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这还用说吗,肯定是不知道在哪个地方污染了.按照你的分析空白吸光值那么高根本是不可能的,肯定是污染了.你配一个酸度一样的空白对比一下看看.要是你新配的那个空白和你做对比用的空白差不多的话那就证明你处理的时候的那个空白被污染了.
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huangwu2000
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2008/7/11 20:48:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位的指点,继续实验.
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hzb5281
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2008/7/13 9:56:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提醒楼主一下，做试样空白前有没有空烧石墨管。
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huangwu2000
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2008/7/13 11:55:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有烧，谢谢8楼支持。
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夜市
raoqun20
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2008/7/17 8:55:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主实验有什么结果了？有空分享下，继续交流

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