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主题：【求助】GC_MS样品测量结果的稳定性--迷惑中！！！！

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发表于：2008/07/15 16:11:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位老师！近来小弟用气质做有机氯和多环芳烃空白添加回收实验，标准系列用二氯甲烷做溶剂，样品也用二氯甲烷（120毫升）萃取，浓缩至1毫升，加入1，4-二氯苯-d4做内标，结果第1天的回收结果还可以，大多数物质的回收率在75%-107%之间（标准系列与样品同时做，标准中内标与样品中内标面积相差不大），第三天又做了一批回收率都偏大，很少有100%以下（标准系列与样品同时做，样品中内标面积偏大，偏大50%-100%左右，样品中目标物面积与标准相比，也大了很多，致使计算结果都偏高，回收率在100%-150%-200%）
百思不得其解，望各位老师帮忙！！！
推荐答案：令狐冲回复于2008/07/15
问题应该是出在样品浓缩一步上。
补充答案：

learner1999回复于2008/07/15

最好别用ms定量，ms定量不太精确,用fid，ecd应该会很好！

teanyt回复于2008/07/17



直接传上来看看啊

maxhuang回复于2008/07/15

二氯甲烷是很容易挥发的。你的情况应该也是这样，溶剂的挥发大于样品中标样的挥发

mcdowell回复于2008/07/15

我觉得最好把色谱图传上来看看

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2008/7/15 16:31:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷是很容易挥发的。你的情况应该也是这样，溶剂的挥发大于样品中标样的挥发
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2008/7/15 16:47:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我的标样也是二氯甲烷，虽说二氯易挥发，但进样瓶的密封还可以，没有看见样品瓶比标准瓶液面显著低呀！！谢谢
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2008/7/15 17:01:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶顶，盼帮助！！
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2008/7/15 20:04:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是汽化不完全，或者柱温比较低，导致柱子有残留
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令狐冲
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2008/7/15 20:45:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题应该是出在样品浓缩一步上。
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learner1999
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2008/7/15 21:34:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好别用ms定量，ms定量不太精确,用fid，ecd应该会很好！
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mcdowell
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2008/7/15 21:42:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得最好把色谱图传上来看看
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drhtlin
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2008/7/15 21:58:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多环芳烃是不是做了EPA的16种?
那个有试剂标样套和标准方法的
其中的萘要扣掉,挥发的

具体方法请见 环境化学,18(2):115-121
林峥等 沉积物中多环芳烃和有机氯农药定量分析的质量保证和质量控制

或者查下我的博士学位论文中科院2007年广州地球化学研究所
太湖梅梁湾和胥口湾多环芳烃有机氯农药和多溴联苯醚的沉积记录研究
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2008/7/16 14:53:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 drhtlin 发表:
多环芳烃是不是做了EPA的16种?
那个有试剂标样套和标准方法的
其中的萘要扣掉,挥发的

具体方法请见 环境化学,18(2):115-121
林峥等 沉积物中多环芳烃和有机氯农药定量分析的质量保证和质量控制

或者查下我的博士学位论文中科院2007年广州地球化学研究所
太湖梅梁湾和胥口湾多环芳烃有机氯农药和多溴联苯醚的沉积记录研究

谢谢！我看看！！！！
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teanyt
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2008/7/17 9:44:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改一下溶剂跟内标
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