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主题：【求助】有谁做过氧化铝中铝含量的测试

浏览0 回复25 电梯直达

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shirley65530

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2008/7/18 14:40:12 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做过的，不知适不适合你们的样品。1.氧化铝的水份测定
在恒重干净瓷坩埚中称取氧化铝样品20g此质量为Mp，精确至0.1mg，将坩埚与盖间留一缝隙，放入300±10℃的马福炉中，干燥2小时，放入干燥器中冷却至室温，称重，至恒重为M1。
计算：水分含量 % =100*（Mp-M1)/20
2. 氧化铝烧失量的测定
上述完成水份测定的氧化铝样品，称取2g于已恒重的铂金坩埚中，此坩埚及样品质量为M,放入300±10℃的马福炉中，将铂金坩埚与盖间留一缝隙，继续升温至700℃，在该温度下恒温加热10分钟，再升温至1100±20℃，灼烧2小时，放入干燥器中冷却至室温，称重，至恒重M2。
计算：烧失量 % =100*[M-M2]/2
测试溶液的制备
-1 原理：
将试验剂量的氧化铝和碳酸盐、硼酸混合，在1050℃熔化后，在硝酸中加热溶解，制备成待测溶液。
-2 化学试剂：
硝酸65 % GR
硼酸 H3BO3 AR
碳酸锂 Li2CO3 AR
碳酸钾 K2CO3 AR
-3 操作程序：
在完成上述烧失量测试后的氧化铝样品中，加入2.5g的硼酸，1.5g的碳酸锂和5g的碳酸钾，用牛角勺混合均匀，将铂金坩埚与盖间留一缝隙，把铂金坩锅置于1050℃的马福炉中，煅烧30分钟，从炉中取出铂金坩锅，迅速完成铂金坩锅的底部至全部浸入装有约200ml蒸馏水的烧杯的过程，盖上一块表面皿，缓慢加入20ml的硝酸，置于电热板上加热煮沸直至全部溶解，取出坩锅，洗脱干净。待溶液冷却后，把全部溶液移注到一200ml的容量瓶中，并补充蒸馏水至200ml，摇匀
这样就能把Al2O3溶清了。

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dannyzeng

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2008/7/18 14:52:54 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般酸都难以将氧化铝溶解!
我们公司用ICP测过AL2O3, 是采用火化法用硝酸将Al2O3溶解, 否则的话则不能完全溶解!

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dannyzeng

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2008/7/18 15:01:07 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dannyzeng 发表:
一般酸都难以将氧化铝溶解!
我们公司用ICP测过AL2O3, 是采用火化法用硝酸将Al2O3溶解, 否则的话则不能完全溶解!

不好意思,讲错了! 是微波消化的方式,在微波辅助下用硝酸将Al2O3溶解.

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qingkongabc123

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2008/7/18 15:23:31 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家的意见值得我学习，谢谢大家了

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lhmltylh

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2008/7/18 16:20:19 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用碱融法就可以了.

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shuh2007

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2008/7/19 13:45:50 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用酸难处理的话，就用碱熔：无水碳酸钠2份+1份硼酸混合研磨，高温熔融，用1：3硝酸浸取。

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maxj2283

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2008/7/19 23:50:27 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用氢氧化钠熔融,酸化稀释.高压密闭也可以试一下，EDTA容量法最经济，简单

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dsj301

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2008/7/20 0:33:35 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

若Al203>=98%,通常用有人说的100-杂质的做法;若在之下的,通常可直测.样品处理上建议如下:
105摄氏度烘样1~1.5小时,干燥器中冷却后,称取0.2~0.3克试样于镍坩埚中,用少量乙醇润湿后,加4克KOH,于高温炉中700度熔样,到温后,保温0.5小时,取出后在250ml烧杯中,加70~80热水浸取后,加20ml浓HCl处理,脱埚洗净后,即可转移到250ml烧瓶中,待测.检测时,建议用容量法.
以上参考使用!

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