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主题：【求助】关于硫代硫酸钠标定的问题

浏览0 回复8 电梯直达
会飞的云
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发表于：2008/07/21 16:08:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，现在我标硫代硫酸钠有点问题。
    就是过了两个月复标，它的浓度还比以前高了？
    我想是不是我的操作和环境有问题：1、我在烘3个小时后，拿出来的，过半个小时拿来称。2、我是用称量纸称的（这个会不会有影响，听大家说要用减量法称）。3、滴定时的温度刚好为20度，水温差不多20多一点。4、滴的时候，刚开始二十多毫升的时候，隔小会儿轻微摇动，当溶液变成灰色时，在轻摇慢滴至颜色为墨绿色（大家说要到浅绿色，但我怕过头），然后加淀粉指示剂，大概滴个十几滴就到终点了。
    大家帮我看看有什么问题，标定的结果相对偏差差有点大,有0.2%（规定是0.1%）
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jiangyunjun3
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2008/7/21 16:26:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用K2Cr2O7标定的?
需要注意的问题:
1 K2Cr2O7与KI反应要在暗处放一会,反应完全后再滴.
2 KI不能含I2,可以先配成溶液,酸化后加淀粉指示剂,若有兰色,用硫代硫酸钠滴到无色再用.
3 基准K2Cr2O7烘好后,放入干燥器.
4 一般硫代硫酸钠标准溶液变稀的可能性大.
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071227/1116584/
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zjshht
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2008/7/22 8:21:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
用K2Cr2O7标定的?
需要注意的问题:
1 K2Cr2O7与KI反应要在暗处放一会,反应完全后再滴.
2 KI不能含I2,可以先配成溶液,酸化后加淀粉指示剂,若有兰色,用硫代硫酸钠滴到无色再用.
3 基准K2Cr2O7烘好后,放入干燥器.
4 一般硫代硫酸钠标准溶液变稀的可能性大.
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071227/1116584/

同意，K2Cr2O7烘干3小时是不够的，要确保恒重，我们一般烘干一周左右。
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jackcong
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2008/7/22 8:37:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版内有人问了，你去哪里看看，大家的建议还是蛮不错的。
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nana1981
zangna2008
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2008/7/23 3:06:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称量时应采用减量法。
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会飞的云
life125
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2008/7/23 16:56:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjshht 发表:
原文由 jiangyunjun3 发表:
用K2Cr2O7标定的?
需要注意的问题:
1 K2Cr2O7与KI反应要在暗处放一会,反应完全后再滴.
2 KI不能含I2,可以先配成溶液,酸化后加淀粉指示剂,若有兰色,用硫代硫酸钠滴到无色再用.
3 基准K2Cr2O7烘好后,放入干燥器.
4 一般硫代硫酸钠标准溶液变稀的可能性大.
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071227/1116584/

同意，K2Cr2O7烘干3小时是不够的，要确保恒重，我们一般烘干一周左右。


要一周？24小时连续不断的烘吗？
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会飞的云
life125
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2008/7/23 16:59:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是打成粉末再烘的呀，也要一周吗？
还有我想问一下，称5个样是不是时间太长了，我感觉称到第3个就觉得结果慢慢会偏高了，是不是受潮，后来我再烘一会儿，只称了两个，那两个倒是相差不大了。
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shuh2007
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2008/7/23 18:39:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
用K2Cr2O7标定的?
需要注意的问题:
1 K2Cr2O7与KI反应要在暗处放一会,反应完全后再滴.
2 KI不能含I2,可以先配成溶液,酸化后加淀粉指示剂,若有兰色,用硫代硫酸钠滴到无色再用.
3 基准K2Cr2O7烘好后,放入干燥器.
4 一般硫代硫酸钠标准溶液变稀的可能性大.
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071227/1116584/


还需注意：
1.K2Cr2O7需在120度烘2小时。
2.硫代硫酸钠标液需配于棕色瓶中。

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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/7/24 7:29:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 life125 发表:
我是打成粉末再烘的呀，也要一周吗？
还有我想问一下，称5个样是不是时间太长了，我感觉称到第3个就觉得结果慢慢会偏高了，是不是受潮，后来我再烘一会儿，只称了两个，那两个倒是相差不大了。

烘好后一定要放入干燥器,可以采用减量法称.可以参考1楼的链接.
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