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主题：【讨论】如何检测果汁中的重金属铅、镉？

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小小小风
insnfeng
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2008/7/25 16:20:42 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moer581123 发表:
你好,微波消解也可以，如果你不用微波消解的话.你可以加百分之二的硝酸在电炉上沸止剩10毫升左右,冷却,用定量滤纸先纯水润湿下，过滤后定容.
这方法引用标准是美国的EPA,希望对你有帮助


谢谢你的新方法，不过，暂时应付考核还是以熟悉的方法为妙！

正在重新消解中，准备称1g样品，定容到20ml测Pb，定容到100ml测Cd。


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小小小风
insnfeng
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2008/7/25 16:26:02 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有同行在做这个考核样的时候，问清楚了样品中的果汁的浓度，然后以果汁加水为基体，配置标准曲线，以火焰上机，得出的结果比较近似。

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小小小风
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2008/7/25 16:27:15 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现自己有点手足无措了，执行力很差。
虽然有基体改进剂，但却没有去试验基体改进剂的作用。
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天涯
k1935
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2008/7/25 19:55:30 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这也太简单了吧，你现在真是万事俱备只欠东风了。你就用微波消解仪器消解一下就行了，加4ml硝酸，2ml过氧化氢，消去吧，别忘了带管理样，要做空白。回收就不必了，先定容到25ml，做PB估计不用稀释了，做CD估计要稀释。做之前先做管理样。管理样做对了再做样品一般都没问题的，我做考核样的时候就是这样做的。
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小小小风
insnfeng
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2008/7/26 22:07:15 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 k1935 发表:
这也太简单了吧，你现在真是万事俱备只欠东风了。你就用微波消解仪器消解一下就行了，加4ml硝酸，2ml过氧化氢，消去吧，别忘了带管理样，要做空白。回收就不必了，先定容到25ml，做PB估计不用稀释了，做CD估计要稀释。做之前先做管理样。管理样做对了再做样品一般都没问题的，我做考核样的时候就是这样做的。


谢谢你的意见。
其实，第一遍我就是用微波消解做的。但做的不理想。
主要原因有：
1、该类样品我是第一次做。因为此次考核是另外一个系统发的样品，所以没有经验，也没有相应的管理样品。
2、因为第一次做，所以称样量和定容量把握不准。
3、现在想起来，可能在赶酸这个环节上出了问题，赶酸温度太高了，导致样品损失。
4、酸度控制。石墨炉测铅貌似酸度影响不大，但测Cd的酸度影响很大。
5、本人平时做样品的机会太少。
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小小小风
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2008/7/27 22:14:46 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅重做了一遍。
样品扣除空白后，测得值大约在0.48左右。


镉，可能是这个元素对酸度要求比较高。
把测铅的样品稀释后上机测镉就几乎测不到值了。
但直接用测铅的高浓度样品，实用仪器自带的稀释功能，测Cd却能有吸光度。


ps：
称1g样品，加5ml硝酸，1.5ml双氧水，微波消解后，转移至聚四氟乙烯烧杯中，在电热板上155度赶酸，至3ml左右定容到15ml测铅，铅灰化温度700度，原子化温度1600度，加5ul的40g/L的磷酸二氢铵基体改进剂。（发现加不加基体改进剂效果没多大区别。）


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Last edit by insnfeng
自由自在
suosi
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2008/7/28 10:13:19 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
果汁中含有一定的糖及其他有机物，消解是必须的。

可以直接加硝酸用微波消解，最好先在电热板上预热除去大量气体后再上微波。根据预测结果适当控制取样量和定容体积。

估计铅需要用石墨炉，隔可以用火焰。

0.16ppm的铅用火焰不一定准的。


用灰化法做准确度高还是消解 因为没有微波消解
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小小小风
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2008/7/28 11:47:11 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现石墨炉测Cd对于酸度要求很高。
不知道酸度控制在什么范围为好？
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小小小风
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2008/7/28 21:39:03 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下是仪器技术支持给给我的回复：


果汁样品前处理:
1)电热板消解: 称取约0.5g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入混合酸(硝酸:高氯酸4:1)10ml浸泡,于电热板上约150度加热到棕色烟消失,再升温到约180-200度加热蒸至近干(注意不能蒸干),空白蒸干,用去离子水定溶解至25ml待测.
2)微波消解: 称取约0.5g样品于微波消解罐中,加入6ml硝酸+2ml双氧水,微波消解后,转入聚四氟乙烯烧杯中,在电热板上150度加热至约1ml,用去离子水定溶至25ml待测.

注意分析时,最好要加基体改进剂0.1%钯, 果汁对铅可能会有负干扰,用加标回收可以确认.如果有可以用标准加入法分析.
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夜市
raoqun20
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2008/7/28 21:41:49 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
以下是仪器技术支持给给我的回复：


果汁样品前处理:
1)电热板消解: 称取约0.5g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入混合酸(硝酸:高氯酸4:1)10ml浸泡,于电热板上约150度加热到棕色烟消失,再升温到约180-200度加热蒸至近干(注意不能蒸干),空白蒸干,用去离子水定溶解至25ml待测.
2)微波消解: 称取约0.5g样品于微波消解罐中,加入6ml硝酸+2ml双氧水,微波消解后,转入聚四氟乙烯烧杯中,在电热板上150度加热至约1ml,用去离子水定溶至25ml待测.

注意分析时,最好要加基体改进剂0.1%钯, 果汁对铅可能会有负干扰,用加标回收可以确认.如果有可以用标准加入法分析.



我之前跟你推荐过硝酸钯作基体改进了。
用这个前处理方法，再把升温程序优化下应该没问题的。
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