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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】自动调谐无法通过？

浏览0 回复8 电梯直达
lilm012
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发表于：2008/07/21 19:26:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质联用，6890N/5973i ，没做过几个样品，出现调谐无法通过现象。咨询后先是怀疑离子源脏，将MS部分堵死，升高离子源和四级杆温度后，两次自动调谐报告如下：
              68.9              218.9              502.00
1次调谐 Ab    468967          163018            20043     
2次 调谐      537584          58389            5669
1次  PW50    0.61            0.60              0.53
2次          0.59            0.57                0.56
第一次调谐 ，142个峰，EM 2059。219相对丰度33.01% ，502.同位素比6.63.502分岔。
第二次调谐，87个峰，EM2341。219相对丰度10.41，同位素比1.52；502相对丰度1.49，同位素比0。502分岔。
此状态过夜后再调谐，又出现调谐终止，无法找到稳定峰宽。请教高手帮忙看看，谢谢！
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2008/7/22 23:05:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统真空度怎么样？
是否漏气？
还有你查看调谐液是否不够了？
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lilm012
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2008/7/23 18:30:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐液还有的，真空度也应该没问题，因为N2、水峰很小在正常范围内。问800，说可能硬件有点问题，有点怀疑，因为仪器去年安装没做过几个样品，一直很正常的，就是做个挥发油的样品重复性不好，换了衬管和进样口隔垫后就出现这种情况了。
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gentlehorse
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2008/7/23 18:43:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硬件问题的可能性大，比如电子倍增器等。当然，也可能是离子源脏，洗洗看吧。
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hiablen
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2008/7/24 12:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilm012 发表:
气质联用，6890N/5973i ，没做过几个样品，出现调谐无法通过现象。咨询后先是怀疑离子源脏，将MS部分堵死，升高离子源和四级杆温度后，两次自动调谐报告如下：
              68.9              218.9              502.00
1次调谐 Ab    468967          163018            20043     
2次 调谐      537584          58389            5669
1次  PW50    0.61            0.60              0.53
2次          0.59            0.57                0.56
第一次调谐 ，142个峰，EM 2059。219相对丰度33.01% ，502.同位素比6.63.502分岔。
第二次调谐，87个峰，EM2341。219相对丰度10.41，同位素比1.52；502相对丰度1.49，同位素比0。502分岔。
此状态过夜后再调谐，又出现调谐终止，无法找到稳定峰宽。请教高手帮忙看看，谢谢！

过夜调谐也出现这个问题，我觉得应该不是真空度不足的问题，有可能是仪器硬件方面出现了问题！
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求缺人生
bgwaste
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2008/7/24 15:51:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗一下离子源吧！
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maxhuang
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2008/7/25 12:13:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多时候是硬件的问题，让800给你换个侧板试试
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chenjiejiang
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2008/7/25 14:27:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你上次调谐EM电压是多少，如果突然增高了，可能就是离子源比较脏了
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lilm012
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2008/7/25 15:27:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EM电压是突然增高的。但有时调谐却能通过的，只是搞不清楚怎么回事。自己清洗离子源是不是很容易出现问题，我看论坛上有的用户是拆得容易，安装就安不上了，虽然是看过相关材料，但实际操作和理论不一样啊，自己清洗时需要注意哪些问题？多谢！
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