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主题：【求助】安捷伦GC7890-220MS校正气不能调节

浏览0 回复7 电梯直达
yh2013
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发表于：2014/05/05 21:09:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先起因是是上个星期更换衬管后加热变得很脏，里面和外面都出现一堆堆黑乎乎的东西（衬管之前是清洗过的，不过也许是泡久了），直接废了一根SPME针，活化后拔出来灰化变色且脱落。随后发现是衬管的原因，另外也发现O形圈内圈好像被烤黑了。这个才换一个星期，之前也不经常换。可能是最近的实验进样口都是250度的高温，才把它烤坏的么？（我们做气质的都是研究生学生，没有老师指导，出了问题都是在自己摸索，希望各位老师多多指导！）

然后觉得柱子里进了脏东西，开大了分流比，加热了柱子，再烤了阱，离子数很高，昨天又拿丙酮洗了10次，再次烤阱，离子数正常（12000，由于才换了灯丝，这个数估计还是很高，可能阱有点污染）

但是今天调机最大的问题是cal gas 调谐窗口显示不了了。就是low, ok, high那个小窗口，而且下面的谱图也很多杂峰不平稳了，调节cal gas的旋钮只能看见峰高变化但是完全不知道是不是到达了OK的状态

而且Diagnosis里面也有问题，离子化测试失败，emission current cann;t set to the MAX(100),诊断的时候只有60多，70多，80多，提示的可能原因是：灯丝坏了（可以采，应该没坏），电力控制什么坏了，还有组件问题。

现在不知道怎么办了。

……………………………………………………………………………………………………………………………………

5月7号。昨天拆机洗阱洗进样口加校正气搞了一天。

今天早上调机，问题仍未解决。

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：希望问题早日解决。
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安平
byron1111
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2014/5/5 21:45:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主分析什么样品？
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symmacros
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2014/5/5 21:58:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这型号用的人很少，还是打800电话吧。
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千层峰
jxyan
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2014/5/6 11:01:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管变黑，和样品关系大，请问你进的是什么样品呢？
样品污染衬管，色谱柱和阱的可能性比较大。
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yh2013
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2014/5/7 10:00:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

楼主分析什么样品？


我们就分析的人体呼吸气里的挥发性物质。我的方法用了衍生，沸点升高。柱子是DB624，按沸点出峰，分析温度要200度左右。
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yh2013
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2014/5/7 10:09:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衬管变黑，和样品关系大，请问你进的是什么样品呢？

样品污染衬管，色谱柱和阱的可能性比较大。


衬管污染的时候还没有作样。平时也做过，没有出现什么问题。

那天是早上来换了隔垫和衬管，老化柱子，过后活化SPME，拿出来的时候就发现颜色不对（SPME之前颜色是奶白色，活化之后突然变成了褐黄色），然后觉得不对，随后降温把衬管拿出来发现里面很多脏东西，外表面也覆盖了一层黑色的东西
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yh2013
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2014/5/7 10:29:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

这型号用的人很少，还是打800电话吧。


打过了，cal gas不能调机给的方案是调节EM电压设定值，之前是调低，现在又调高。但是cal gas那个蓝条还是始终没反应。
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千层峰
jxyan
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2014/5/7 11:38:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yh2013(v2858696) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衬管变黑，和样品关系大，请问你进的是什么样品呢？

样品污染衬管，色谱柱和阱的可能性比较大。


衬管污染的时候还没有作样。平时也做过，没有出现什么问题。

那天是早上来换了隔垫和衬管，老化柱子，过后活化SPME，拿出来的时候就发现颜色不对（SPME之前颜色是奶白色，活化之后突然变成了褐黄色），然后觉得不对，随后降温把衬管拿出来发现里面很多脏东西，外表面也覆盖了一层黑色的东西


那就是活化SPME的时候出现问题了。温度太高，SPME里的物质跑到衬管了。
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