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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】如何检测果汁中的重金属铅、镉？

浏览0 回复65 电梯直达
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小小小风
insnfeng
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2008/7/28 21:47:04 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从峰形上看背景峰很小。

我想不加基体改进剂不会影响那么大吧?

现在的值只有期望值的一半都不到。
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夜市
raoqun20
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2008/7/28 21:54:00 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
从峰形上看背景峰很小。

我想不加基体改进剂不会影响那么大吧?

现在的值只有期望值的一半都不到。



加改进剂数据比较稳定，我以前做中药也觉得背景峰小没必要基体改进，后来发现用了数据稳定的多，重复性也好些。

我估计你前处理损失了，你的石墨炉程序是怎么样的？
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小小小风
insnfeng
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2008/7/28 23:16:24 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测Cd的灰化温度是400，原子化温度是1400

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夜市
raoqun20
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2008/7/28 23:23:10 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:
测Cd的灰化温度是400，原子化温度是1400




没加改进剂，灰化温度你用300，350，试试。
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zhangsh69
zhangsh69
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2008/7/29 12:32:45 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangsh69 发表:
一定要消解的啊，用PEAA-GS.效果很好啊，我每次做的时候标准样品一直很好，样品的数值很可靠。主要用硝酸+高氯酸消解，效果很好。




用此方法，我肯定你一定一次性就通过考核，而且方法简单。消解好后，上原子吸收，很快的啊，为什么都说的那样复杂啊，呵呵，我就是做这个的，很好的，放心用吧。你们实验室又有原子吸收啊。为什么不用呢？
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小小小风
insnfeng
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2008/7/29 12:38:02 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向大家汇报一个好消息。
Cd做好了。结果很完美。

加了10g/L的硝酸钯的基体改进剂5uL
然后摸索了一下灰化和原子化温度
灰化温度确定在850，原子化温度确定在1500

结果自己配置的0.208mg/kg的质控样品，结果为0.210mg/kg

考核样品的结果是0.31mg/kg.
ps：据说这个结果还是偏低了点。



看来原来的消解并没有问题。问题在于仪器条件的优化出了问题。
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Last edit by insnfeng
小小小风
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2008/7/29 14:25:08 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在要做铅了。

铅前天的结果马马虎虎过的去，但不完美。

加的是磷酸二氢铵基体改进剂。

灰化温度是700，原子化温度是1500



工程师说可以加硝酸钯基体改进剂，可我一加硝酸钯，连峰都不出来了。
ps：估计是灰化温度太低，不过，今天太累了。不想继续探索了。
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Last edit by insnfeng
fengnono
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2008/7/29 14:46:57 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moer581123 发表:
你好,微波消解也可以，如果你不用微波消解的话.你可以加百分之二的硝酸在电炉上沸止剩10毫升左右,冷却,用定量滤纸先纯水润湿下，过滤后定容.
这方法引用标准是美国的EPA,希望对你有帮助

请问你说的方法是取多少样品加多少ml的硝酸最后沸止剩10ml啊 谢谢
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fengnono
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2008/7/29 14:55:39 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想请教一下做隔用火焰的话,要用有机萃取吗?萃取后回收率好吗
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消咳喘
rogersw
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2008/7/30 17:24:43 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 insnfeng 发表:

镉，可能是这个元素对酸度要求比较高。
把测铅的样品稀释后上机测镉就几乎测不到值了。
但直接用测铅的高浓度样品，实用仪器自带的稀释功能，测Cd却能有吸光度。



镉对酸度的要求应该没有那么高啊！我用PE800，每次做镉都是现配标准溶液，从1000PPM稀释到1PPB都是用超纯水，线性，加标回收，平行样都没问题啊！
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