我前些天用HF-HCLO4-HNO3消化了近300个土壤样品,昨天上
原子吸收-火焰法测定Cu、Zn、Pb的时候发现Cu的含量开始忽上忽下,我想我的土壤样品不会这样啊.后来测定到后一批的空白时Cu的含量达到了0.8ppm,我几乎不相信,我以为是什么颗粒堵在仪器的燃烧头上呢,我又排除这一些可能。后面几批样品空白中Cu的含量还是那样高。后来几批消化液中的Cu含量居高不下,但是Pb和Zn的含量没有出现异常。我想是本底或是试剂出了问题。
我想起来我消化第一批的时候用HF的时候,HF用完了,就叫一个化学试剂公司送来了一些HF,掺在其中使用,我怀疑是这些HF的问题。
今天我将两种HF进行了蒸干,都设置了两的浓度两个重复,然后定容上
原子吸收光度计测定对比。以前使用的HF没有问题,后来的买的优级纯的HF中的Cu的浓度平均值为1.47ppm。
做过重金属全量测定的人都知道在测定步骤中酸的用量并没有准确量取,只是一个大致的量,我的空白也没有办法准确的扣除.我还要用这些消化液测定许多其它的金属元素,这意味着因为这些HF全部的样品我必须重新消化,再测定。我的天啦!
我想找那家试剂公司进行赔偿,大家说说怎么样才能办到呢?