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液相色谱（LC）

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主题：【求助】图谱中多出的峰是什么

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stxyl

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发表于：2008/07/25 16:11:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请各位大大帮忙看一下图谱中多出的峰是什么?为什么会出现这些峰?
流动相是由水,磷酸二氢钾,磷酸,辛烷磺酸钠,甲醇配制,pH值2.5,分析的样品酸性比较大,pH值在1.5-2.0,色谱柱是ODS2 C18,波长210nm
第一张是样品的图谱,后面四张在主峰附近出现了一些峰,这一段时间才有的,而且有时是在主峰的前面,有时是后面

*另:公司想买色谱柱,我又是新手,不知哪个牌子的柱子比较好,请各位提供一些资料,谢谢!

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2008/7/25 16:31:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议您在以下两方面考虑：
1.样品与试剂近期是否被污染或有变化？进标样时也有这样的情况吗，还是只有进样品时才有？
2.感觉您的柱子应该也有些问题，应该冲洗一下了。您流动相内有甲醇，在冲洗时就可能选用甲醇，先按您甲醇所在流动相内相同比例配制甲醇水过渡冲洗，再用高浓度甲醇水来冲洗，结束时反过来，过渡是不能少了。

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stxyl

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2008/7/25 17:13:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fy32501 发表:
建议您在以下两方面考虑：
1.样品与试剂近期是否被污染或有变化？进标样时也有这样的情况吗，还是只有进样品时才有？
2.感觉您的柱子应该也有些问题，应该冲洗一下了。您流动相内有甲醇，在冲洗时就可能选用甲醇，先按您甲醇所在流动相内相同比例配制甲醇水过渡冲洗，再用高浓度甲醇水来冲洗，结束时反过来，过渡是不能少了。

样品与试剂没被亏染与变化,进标样时没有出现这种情况,只有进样品才会
请问柱子有什么问题呢?平时分析后都有按您说的冲洗柱子,但甲醇水的比例是1:9,最后用甲醇封柱

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vicou_chen

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2008/7/25 18:48:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，您在90％水：10％甲醇冲洗完柱子后，最好不要用100％甲醇封柱，因为您的色谱柱是ODS的，应该有点水的比例在里头，比如10％，否则柱子的填料在甲醇挥发掉后会干涸的。
其次，从您的谱图上看，应该是样品或溶剂中引入了杂质。请问您的化合物是什么，怎么配制和存放的（比如溶剂，是否避光等）？给点详细的信息，帮你分析分析！

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风之彩

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2008/7/26 8:49:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多出的峰很可能是你上面一针或者某一针留下来的，这个峰很可能出峰时间很晚，在当时那针没有走出来，走下面样品的时候就出来了，如果你不是连续进样，那么很可能出峰时间不同。
建议：你可以走一针样品，走的时间设定得长些，看看有没有这个峰，什么时候出峰，再根据你样品的保留时间、进样所需的时间来调整你一针样品的时间，只要不干扰你的样品，这样的小峰应该没什么关系。
还有你的流动相用盐，做完实验后一定要好好冲柱子。像这种有表面活性剂的流动相，应该先用水替换你的水相，用相同的比例先冲柱子，然后再用90％的水相冲，最后用高有机相冲。

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stxyl

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2008/7/26 9:37:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vicou_chen 发表:
首先，您在90％水：10％甲醇冲洗完柱子后，最好不要用100％甲醇封柱，因为您的色谱柱是ODS的，应该有点水的比例在里头，比如10％，否则柱子的填料在甲醇挥发掉后会干涸的。
其次，从您的谱图上看，应该是样品或溶剂中引入了杂质。请问您的化合物是什么，怎么配制和存放的（比如溶剂，是否避光等）？给点详细的信息，帮你分析分析！

謝謝您的建議，我還想請問一下ODS是什麼？我是剛接觸液相色譜，對液相知識還是一片空白
我們分析的樣品是L-半胱氨酸鹽酸鹽，用流動相溶解後避光放置半小時才可進樣

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stxyl

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2008/7/26 9:51:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju11 发表:
多出的峰很可能是你上面一针或者某一针留下来的，这个峰很可能出峰时间很晚，在当时那针没有走出来，走下面样品的时候就出来了，如果你不是连续进样，那么很可能出峰时间不同。
建议：你可以走一针样品，走的时间设定得长些，看看有没有这个峰，什么时候出峰，再根据你样品的保留时间、进样所需的时间来调整你一针样品的时间，只要不干扰你的样品，这样的小峰应该没什么关系。
还有你的流动相用盐，做完实验后一定要好好冲柱子。像这种有表面活性剂的流动相，应该先用水替换你的水相，用相同的比例先冲柱子，然后再用90％的水相冲，最后用高有机相冲。

這峰不是上面一针或者某一针留下来的，時間設定再長,不連續進樣也出現同樣的結果

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风中午荷

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2008/7/26 14:14:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是前一针或前几针的残留...建议将分析时间延长，只到确定样品中所有组份全部流出...

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vicou_chen

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2008/7/26 18:04:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 stxyl 发表:
謝謝您的建議，我還想請問一下ODS是什麼？我是剛接觸液相色譜，對液相知識還是一片空白
我們分析的樣品是L-半胱氨酸鹽酸鹽，用流動相溶解後避光放置半小時才可進樣

首先，ODS是十八烷基硅烷键合相，它和硅胶表面的硅醇基发生化学键合后构成反相色谱的固定相；
其次，从您提供的资料看，样品带有化学不稳定性，如果能排除流动相和样品溶剂的问题，那么很可能是您的样品出了问题，可能存放时间太长了或存放的时候防护不佳，发生了降解...

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stxyl

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2008/7/28 15:38:52 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vicou_chen 发表:
首先，ODS是十八烷基硅烷键合相，它和硅胶表面的硅醇基发生化学键合后构成反相色谱的固定相；
其次，从您提供的资料看，样品带有化学不稳定性，如果能排除流动相和样品溶剂的问题，那么很可能是您的样品出了问题，可能存放时间太长了或存放的时候防护不佳，发生了降解...

谢谢您为我解答,不过样品应该是没问题的,拿之前的样品作比较同样出现这问题,寄到别的公司做没有这样的情况,或许象您之前说的,是溶剂的问题.我做了甲醇,流动相,纯化水的图谱,只有甲醇的图谱跟样品出现同样的情况,但如果说甲醇有问题,流动相里也有甲醇,可图谱却没问题,标样也是用流动相配制的,也没出现这问题.所以现在很纳闷~~~~
请问,如果样品池污染是否会这样呢?
还有就是,公司想买新柱子,但我不知哪个牌子的柱子比较好,柱长:250mm,管径:4.6mm,流动相的pH值是2.5,ODS2 C18

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