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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】征集AgilentGC进样口故障及解决方法,期待大家分享讨论!

浏览0 回复28 电梯直达
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霹雳虎
wuweicheng85
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2008/7/28 21:09:56 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：安捷伦6890
毛细管柱进样口衬管维护
常规目的，未去活性的衬管
清洗步骤：
1.    移去玻璃毛
2.    在溶剂或酸液中超声处理
3.    清洗并干燥
4.    更换去活性的玻璃毛
5.    去活性 - 硅烷化 *
6.    干燥
该帖子作者被版主 xjtutfl加 5积分， 2经验，加分理由：不错
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guohua
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2008/7/30 0:45:25 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuweicheng85 发表:
仪器型号：安捷伦6890
毛细管柱进样口衬管维护
常规目的，未去活性的衬管
清洗步骤：
1.    移去玻璃毛
2.    在溶剂或酸液中超声处理
3.    清洗并干燥
4.    更换去活性的玻璃毛
5.    去活性 - 硅烷化 *
6.    干燥

楼上的兄弟，能介绍一下你是怎么做硅烷化的吗，这一点挺重要的。
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guohua
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2008/8/9 22:32:26 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又想起一件事来：

仪器型号:6820

进样口类型:分流不分流进样口

故障:进样重复性不好

排除过程:仪器是另外一个单位的，说进样重复不好，检查进样口，发现衬管、分流平板已经很黑，毛细色谱柱插入密封垫5、6厘米，更换衬管和分流平板，色谱柱调整到正常长度，进样正常。

建议:由于这个单位仪器操作人员轮换，技术发生断层，导致操作人员不太懂维护，对进样口容易脏的零件还是应该经常检查、清洗或更换，否则还是容易出问题的。
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Last edit by guohua
戈壁明珠
zongguitang
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2008/9/8 23:44:49 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
原文由 wujidu 发表:
故障:做食品的农残分析，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等拖尾，灵敏度低。
排除过程:去除衬管内玻璃毛，出峰面积增加，但仍低；清洗衬管和分流平板，有改善；最后截掉进样口端色谱柱30cm，问题最终解决，能看到0.01ppm以上组分的出峰。

甲胺磷能做到0.01ppm的标样出峰吗？
那辛硫磷呢？


检测器是FPD，出峰很小，基本只能用来看看有没有。


辛硫磷对热不稳定，在FPD上响应也很低，出峰非常难看
更换新衬管，截去进样口段色谱柱若干，降低进样口温度，适当增加载气流量，辛硫磷的分解基本没有，响应值增加，但肯定比不上甲胺磷。
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ywn
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2008/9/15 20:29:19 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器有漏气或者有堵等异常.2色谱柱有堵等现象3进样器与色谱柱连接系统有问题.3您的色谱柱污染 4你的色谱仪器温度控制系统不正常 5你使用的氮气氢气空气纯度低气路系统或者有漏气或者密封性差.供你参考
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731114
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2008/9/15 21:20:21 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjtutfl 发表:
不论是哪个厂家的GC,一般故障率最高还是进样口,大家在实际工作中会碰到很多进样口的问题,希望大家能拿出来分享.

悬赏规则:
1.本帖不支持顶、学习、路过之类无意义内容
2.在该帖下面提进样口相关问题,并能在7日内及时回帖  +2分
3.给提问者提供好建议    +5^10分
4.分享故障及解决方案  +10分 

回答问题时建议使用"引用并回复"

分享使用如下格式:
仪器型号:GC-14C 14-B
进样口类型:分流不分流
故障:拖尾 无名杂质峰-
排除过程:...
解决方案:清洗内衬管，换玻璃棉.进样垫.升高柱温把高沸点杂质峰赶出
建议:柱头不碳化不睹塞尽量不截取

谢谢大家,希望可以一起分享,一起快乐,一起进步!
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hanswu
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2008/9/15 21:39:19 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发一份安捷伦自动进样器的技术手册，好像有一些故障讲解。
大家自己看看是否有用
安捷伦自动进样器的技术手册
附件：
安捷伦自动进样器的技术手册
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三石三天
waterbaby
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2008/9/24 9:38:31 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号:Agilent6890N
进样口类型:分流/不分流和填充柱进样口
故障:分流/不分流进样口为前进样口，，填充柱进样口为后进样口，前进样口连接毛细管柱，后进样口没有连接柱子，使用的是前进样口，后进样口开，但仪器一直提示后进样口未就绪，工作站显示后进样口为红色。
排除过程:确认填充柱进样口没有开，且进样口查漏也没有检到漏。
解决方案:填充柱进样口可以不开，但必须要设定一个流量，一般在2ml/min左右即可。
建议:在6890N上同时装有分流不分流和填充柱两种进样口时，如果只使用分流不分流进样口，没有使用填充柱进样口，此时填充柱进样口可以不开，但必须给出一个流量值，此设定不能为0，否则就会出现上述故障。
该帖子作者被版主 xjtutfl加 5积分， 2经验，加分理由：这个值得注意
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平凡人
zhaoyt1979
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2008/9/24 9:46:50 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号:6890N
进样口类型:分流/不分流进样口
故障:做香料成品和半成品是峰拖尾，且峰高偏低，出峰时间延迟。
排除过程:清洗进样口换衬管，峰高增加但仍然有拖尾。拆下分流平板，清洗后安装上，问题得到解决！
预防措施:定期更换衬管，清洗进样口和分流平板。
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weldonbian
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2008/10/10 9:27:40 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：GC6890，
问题：分析水相基体样品, 重现性不佳, 该如何改善？
原因：对于进水样,  进样口衬管不能提供足够大的蒸发空间, 会导致过量的蒸气"反冲"到进样口外, 再冷凝在较低温度的表面上, 最终结果是造成样品损失.
措施：如果要进水样, 将进样口温度设置在150和220度之间（降低膨胀体积）或使用较小的进样体积可以减少样品损失.

问题：色谱峰拖尾的原因？
原因和措施：
1。进样口或色谱柱被污染,  或色谱柱切口不平整. 将进样口冷却下来,  关掉气路, 更换或清洁进样口部件, 包括进样衬管和镀金密封垫。取出色谱柱. 将色谱柱柱头部分切除一段消除残留的非挥发性组份,  隔垫材料和石墨垫碎屑. 切除的柱长可按实际需要为1英尺到1米, 甚至更长. 使用正确的色谱柱切割工具是关键. 切割不平整, 样品会发生吸附. 在重新安装任何部件之前必须确保彻底清洗进样口. 推荐使用溶剂清洗分流口管线.

2。使用不分流模式进行分析时,  太长的不分流时间会导致拖尾. 常用设定的时间0.5至1分钟.

3。死体积也会导致拖尾的发生. 确保色谱柱安装正确地于检测器和进样口中.

4。 如果必须保证使用相同的色谱柱柱长, 则可考虑使用一段未涂敷的保留间隙柱 (色谱柱前的预柱). 保留间隙柱可以切除或更换, 而不损失柱效,  并且可有效延长色谱柱寿命. 使用保留间隙柱时必须确保保留间隙柱和分析色谱柱之间的连接部分不漏气和不吸附样品.
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