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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】这是小角吗？

浏览0 回复17 电梯直达
lihuai7818
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发表于：2008/07/30 09:55:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始操作XRD，有些样品要测小角，测出的结果在0.36和0.5度左右有峰，别的地方就没有了，与送样者的预期结果不一致。请问这是小角的衍射峰还是直射光？如何区分呢？谢谢了！
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2008/7/30 17:00:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不了解，共同等待高手指点。呵呵……
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bj2008
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2008/7/30 21:19:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是仪器经过光路校正的话，应该是峰。有些仪器上带有专门作小角度的配件。
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lihuai7818
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2008/7/31 15:53:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bj2008 发表:
如果是仪器经过光路校正的话，应该是峰。有些仪器上带有专门作小角度的配件。

光路肯定是校正过的，所谓小角配件是指什么？Gibel镜？
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XRD
huangjw
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2008/8/5 11:32:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来应当是的。这个图好象是理学的机子上做的。就是这个样子。
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zircon2008
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2008/8/29 10:34:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个都不象。我一般从0.5度开始测，1度之前的一般是X散射导致，样品少或制样不好的样品都有，基本上不出衍射峰的样品都有这个峰。
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麦 兜
chemsay
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2008/8/29 10:43:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得像是小角
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zircon2008
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2008/8/29 10:45:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5的峰是X光散射所致，0.36的峰罕见，一般很难测到这么小的。
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wonderer
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2008/8/29 17:47:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该都不是，不知道你的仪器的狭缝系统是如何设置的，前面的一个峰是接收器狭缝（一般是三个狭缝中最小的）达到最大通路时候的光强变化，后面一个峰应该是出射狭缝和放散射狭缝光通量最大的时候出现的强度峰，不知道你有没有对于样品相关的参数（例如介孔孔径或者层间距等）可以作出一个预判，还有建议适当降低仪器功率避免x光直射，同时改变狭缝大小做做对比，如果是你样品的信号，应该峰的位置不会有明显的变化（薄膜样品除外：》）这种情况在降低电流提高狭缝宽度，减小扫描速度的情况下可能会消失
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orangeowl
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2008/9/4 10:22:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是什么样的扫描条件和仪器，如果是常规的没有带小角附件的衍射仪，我觉得不像是小角的峰，0.36出峰我觉得是仪器零点没有调好（θ角校准不对）。一般常规的仪器如果零点正常，应该是从接近0度（0.5度左右）开始从很高计数（如几万计数甚至十万）迅速下滑，下滑线上会有衍射峰出现（如果样品在某位置有衍射峰），我以前做过一个分子筛样品，好像就是在0.7-0.8左右有个峰，然后在后面还有两个峰
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Last edit by orangeowl
zhaojie230
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2008/9/4 10:26:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地区让他而不回复的话哦ia
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