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液相色谱（LC）

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主题：【求助】请教一个问题

浏览0 回复21 电梯直达

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洋洋

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2008/8/1 16:42:15 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我今天开始提取了，发现一个问题，第一次液面能到毛细管的顶部，再产生虹吸，第一次以后，液体下来以后就会气泡进入里面，然后下一次液面上升都中部，毛细管中的就到顶了，所以液体不能把样品全部浸泡完，这是为什么呢？你们做的时候有没有产生过这种现象？

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zhs198069

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2008/8/1 16:46:51 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说的对，刚问了一下老师，说是用甲醇也可以，就是甲醇里会溶解一些无机物和有机杂质，这样进柱子会损伤柱子，用石油醚可以纯化有效成分，即使用石油醚提取后，蒸干后还是要用甲醇萃取。
用石油醚提取完了要蒸干吗？蒸干的过程中会不会把一些成分带走啊？？

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洋洋

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2008/8/2 10:51:02 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

又遇到问题了，在用甲醇萃取过程中，发现石油醚的量减少得很快，提取两次以后，几乎就没有了，分液漏斗是敞口分层的，（大家都是敞口还是闭口呢？）开始以为是挥发了，但是我做了一个试验，用相同体积20ml的两个溶剂混合，发现开始分层界面在5ml处，所以不是在20ml中间，我摇了一下在静止，发现分层界面更少了，总量没有变，所以挥发不会这么快的，可能是互溶了一部分，如果这样的话，甲醇萃取液浓缩后肯定会有石油醚混入的，对不对？

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goodli123

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2008/8/2 16:47:29 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇既能溶于水又能溶于有机溶剂，提取的时候不能有明显的分层现象并且许多物质都能被提取出，杂质较多，石油醚是一种油状物质，提取的时候很容易分层，且能去除其他物质的干扰，提取效果较好

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洋洋

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2008/8/4 16:06:30 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

索氏提取器和超声波清洗器，哪个处理样品的效果更好呢？

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雪妖

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2008/8/4 16:40:02 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品提取时一般的处理方法有：超声，加热回流，索氏萃取，哪一种更适合你的样品，就要自己实践了。
你索氏萃取时，样品是在索氏萃取器的底部，就算没有到顶也应该是浸泡了的。
如果你觉得用甲醇也可以提取的话，你也可以试试，不知道你现在做实验的性质是什么？是不是别人没有的方法你做一套，那样的话，你前期样品处理要考察的东西大概有：提取方法考察，提取溶剂考察，提取时间考察，如果有萃取的话还有萃取次数考察，等等。就是要不你做实验的没一步骤都要进行优化。

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洋洋

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2008/8/5 11:29:41 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czj_1027 发表:
样品提取时一般的处理方法有：超声，加热回流，索氏萃取，哪一种更适合你的样品，就要自己实践了。
你索氏萃取时，样品是在索氏萃取器的底部，就算没有到顶也应该是浸泡了的。
如果你觉得用甲醇也可以提取的话，你也可以试试，不知道你现在做实验的性质是什么？是不是别人没有的方法你做一套，那样的话，你前期样品处理要考察的东西大概有：提取方法考察，提取溶剂考察，提取时间考察，如果有萃取的话还有萃取次数考察，等等。就是要不你做实验的没一步骤都要进行优化。

谢谢大家的帮忙，我处理的样品可能太多了，20克，提取器的规格可能小了，装上样品以后压实了才能到毛细管的下面，所以如果虹吸作用小的话，样品不能全部浸泡，只有一半浸泡。
我这个实验，一个教授说做过，但是我不知道他做的结果怎么样，告诉我说提取10次，用甲醇萃取5次，我按他说的做了，就是虹吸不好，结果回收率只有0.34%，所以不敢相信，及时虹吸不好，也不会有如此低的回收率，所以肯定还有其他的问题，我必须做很多试验才行。

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