实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091917今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】氢化物发生器测砷

浏览0 回复31 电梯直达
jiangli_sh
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/07/30 15:39:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始接触原子吸收，很多事情心里一点数也没有，做起来很迷茫
请各位高手指点一下
我在测油类产品中的铅／砷／汞／镉
根据国标，测砷是应该用氢化物发生器吗？
反正不管三七二十一，我已经按这个方法做上了，可是空白背景的吸收很高，用水洗的时候也有０.９的吸收，排查了半天，是硼氢化钠溶液的问题，只要把它撤掉，马上就回零。于是重新配了溶液，可是还是不好，空白吸收还有０.６多。我是用２克硼氢化钠加２.５克氢氧化钠配至５００毫升。当初工程师来调试时就是这么配的，现在不知为什么怎么也搞不定了。
该帖子作者被版主 夜市加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励下新手，不要气馁，试剂质量很重要
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
wawawa
wawawa
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/30 18:02:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂质量很重要。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangli_sh
jiangli_sh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/31 10:54:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂的质量我也听说影响很大，但实验中用到很多试剂，不会都要优级纯的吧？
我打算重新买点优级纯的盐酸，其它试剂要优级纯吗？比如硫脲、硝酸镁、氧化镁，影响大吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hunk
hunk
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/4 18:01:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还原剂浓度有点低了，一般为1%--2.5%，氢氧化钾的浓度大概为硼氢化钠的0.1--具体你说的背景有点高--是所有元素都高还是Cd高？Cd如果检测线不是特别低，用火焰法就应该差不多。一般Hg的背景会高一些，主要是试剂问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangli_sh
jiangli_sh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/5 9:08:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢wawawa，谢谢hunk
我只是测砷，其它元素没用氢化物发物器
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangli_sh
jiangli_sh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/6 10:46:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天订了试剂，可是除了盐酸，其它都没有优级纯的

大家都是用什么做的呀

我按GB/T 5009.11做砷的水解，想偷懒做干法消解，样品里要加1.5g的硝酸镁和1g氧化镁，分析纯试剂的砷限量都在ppm级，我的样品限量是0.1ppm，这么做还有意义吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
aiaiqiu
aiaiqiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/6 14:45:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸,硝酸都有优级纯
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
SOMS课题组
soms-jameskin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/6 15:08:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测砷氢化物发生多麻烦，直接硫酸消解样品，在硫酸介质中用硫代基结构的显色剂显色，在紫外327波长处做吸光度来定量分析！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangli_sh
jiangli_sh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/6 16:44:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
测砷氢化物发生多麻烦，直接硫酸消解样品，在硫酸介质中用硫代基结构的显色剂显色，在紫外327波长处做吸光度来定量分析！！


具体做法有吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
SOMS课题组
soms-jameskin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/6 16:49:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体做法不就是样品硫酸消解嘛，消解后加到25毫升中，加入硫代基化合物染色显色液，在327紫外波长处做吸光度，标准曲线用1摩尔的硫酸介质加显色液，用不同浓度的砷标准溶液绘制标准曲线！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangli_sh
jiangli_sh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/6 20:33:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
具体做法不就是样品硫酸消解嘛，消解后加到25毫升中，加入硫代基化合物染色显色液，在327紫外波长处做吸光度，标准曲线用1摩尔的硫酸介质加显色液，用不同浓度的砷标准溶液绘制标准曲线！！


听起来似乎很简单，不知道我这个新手操作起来会不会出些白痴低级问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】氢化物发生器测砷
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁