【求助】氢化物发生器测砷

shenxl_zh

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2008/8/14 0:42:46 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用3%的硼氢化钠，加少量的氢氧化钠

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houdongcai

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2008/8/14 15:09:28 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用硝酸和高氯酸进行油类消解，用5%的盐酸作载液，效果挺好的，我的空白在0.002以下

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SOMS课题组

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2008/8/20 3:20:06 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houdongcai 发表:
用硝酸和高氯酸进行油类消解，用5%的盐酸作载液，效果挺好的，我的空白在0.002以下

再方便也没有硫酸双氧水消解的快，试一下就知道了，但硫酸消解赶酸就比较困难，所以用硫酸冒烟消解，只能用紫外分光光度法来测，铅如果含量低则不考虑硫酸铅的溶解度！！镉没关系，直接测！也是分光光度法解决

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gyl1981

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2008/8/20 9:10:46 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们一般是用5%的盐酸，0.5%的氢氧化钾和3%的硼氢化钾作为还原剂！

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hunk

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2008/8/20 11:12:16 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangli_sh 发表:
昨天订了试剂，可是除了盐酸，其它都没有优级纯的

大家都是用什么做的呀

我按GB/T 5009.11做砷的水解，想偷懒做干法消解，样品里要加1.5g的硝酸镁和1g氧化镁，分析纯试剂的砷限量都在ppm级，我的样品限量是0.1ppm，这么做还有意义吗？

你可以联系下默克--就是东西贵了点--一般会有2.5L规格的。

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feiying1980

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2008/8/28 13:33:23 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的都不是优级纯

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purplehap

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2008/9/19 9:50:07 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangli_sh 发表:
刚开始接触原子吸收，很多事情心里一点数也没有，做起来很迷茫
请各位高手指点一下
我在测油类产品中的铅／砷／汞／镉
根据国标，测砷是应该用氢化物发生器吗？
反正不管三七二十一，我已经按这个方法做上了，可是空白背景的吸收很高，用水洗的时候也有０.９的吸收，排查了半天，是硼氢化钠溶液的问题，只要把它撤掉，马上就回零。于是重新配了溶液，可是还是不好，空白吸收还有０.６多。我是用２克硼氢化钠加２.５克氢氧化钠配至５００毫升。当初工程师来调试时就是这么配的，现在不知为什么怎么也搞不定了。

感觉：
1.楼主的还原剂的浓度有点低
2.要么就是试剂不纯

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