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主题：【求助】GC-MS测PBB/PBDE 时十溴联苯醚响应值变化快

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zhangqiang_0312
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2009/12/26 15:32:08 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-MS测定PBDE时重复性相当好，像这样肯定是存在严重的问题，十溴联苯醚沸点很高，我们进样口设的是300度，离子源320度，也有标准里离子源温度设到280的，不过进样口温度设280度可能就有点低了，而且你的曲线浓度也太大了吧，看看IEC 62321吧，里面内容挺全的。
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xiaobao21cn
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2009/12/27 15:24:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ych1205(ych1205) 发表:
我们现在用GC-MS测pbb/pbde,发现deca-bde 十溴很不稳定，走一针8.4ppm 的标样，走出来的，最大值20.46，最小值9.93  一个下午断断续续测10次。衬管是新换的，柱子也是新割的。我们目前的工作曲线是一个点的，5ppm，想重新建个工作曲线，但是这个响应值高低不等，建不起来啊。想请教请教，问题出在哪里？？在此先谢谢了！！


学习中！想做十溴联苯醚的样品含量分析（如塑料、牛奶、乳汁），主要是想做毒理学方面的研究，对分析不太在行！
想问一下：
1、我看了几篇文章，做塑料的是用氮气冷冻后粉碎，然后索式提取，进行GC-MS；我们实验室有Unity2型热解析仪，具有“Direct sampling"功能，是否可以直接切一段放入不锈钢管中进行热解析进样分析？
2、如果是液体，如牛奶、乳汁、血液等，是否可以用顶空进行进样分析？？
3、另外，能否将您实验室的方法告诉我啊？具体参数什么的？我用的是安捷伦气质联用7890A！
谢谢！
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wsn111
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2011/7/28 22:02:58 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标液不要前面3针后，基本稳定了；但是进甲苯萃取的样品（就是前处理之后的样品）就不稳定，同一个样品会逐渐减低响应值，例如十溴联苯醚-甲苯萃取液5ppm样品（假设理论浓度5ppm），一直会降低，直至不出峰，这个问题一直困扰我，是不是要净化基质才能测好啊，请大家多关注，多给点意见！
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damoguyan
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2011/7/29 7:35:44 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么柱子啊，我觉得和柱子关系很大，MXT-1不锈钢柱子很好，DB-5就是不大好，不知道什么原因
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linkenni
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2011/7/29 9:13:46 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟柱子应该也有点关系，但你的进样口温度太低了，我现在用ZB的只柱子，感觉还不错，我配制五个点还能做出四个就以上的标线。
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七宝
vargas1983
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2011/7/30 15:32:24 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度不要设置那么高啊，十溴二苯醚很容易裂解的
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lanyuying
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2011/7/30 22:36:54 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测十溴联苯醚时有时也会遇到这种状况，个人觉得和样品也有一些关系；
另外，想请教下各位，前处理过滤后，衬管可不可以不加石英棉呢
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zxq104
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2013/4/12 14:53:26 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到同样的问题，DECA-PBDE稳定性很差，打几次基本回不来了，看有什么好的分析方法让它的响应大些，稳定性！宁外我们是先用超声定性，样品很脏，打几次，DECA-PBDE到后面峰都没有了，求解
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yinghuoblaze
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2013/10/25 16:11:40 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和楼上同样问题！！！！苦恼啊！！！
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canran
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2013/10/25 17:26:19 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴的标曲做二次曲线比较好
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