实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041643今日发帖：353 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】AAS的准确度和精密度

浏览0 回复13 电梯直达
ph_h100
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/08/05 08:16:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟在用火焰测定K、Na、Ca、Mg，用标准曲线法，5个点，线性的最高浓度的吸收大约在0.45左右。这时候基线就有点不平了，明显的锯齿状的线。样品的吸收值大约在0.25左右，基线也有点不太平。
问题是：
1、都说AAS精密度好，但是我测定的时候，同样一个样品放着不动，连续采6个样，算出来的百分含量最大可以差7个百分点！！！这个是我不能接受的。太大了，QC不可能发报告。
2、准确度不好，加样回收率在96％到105％，偏的太厉害了。
3、如果用AAS做含量测定的方法学验证，那么精密度的RSD限度是多少，2％么？回收率是多少98％到102％么？
4、采样频率和积分时间设多少，我设的积分时间是1S，工程师也说可以，但是我看热电的M6设定的是4S。

以上元素分析的时候，分析条件都是参考仪器商的分析手册做的，除了Na都加了La溶液。
恳请高人指点迷津！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
jili2008
jili2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/5 8:31:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待中，希望高人能多加指点，多学习点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
爱好者
lushunli
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/5 21:08:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有给热点公司的联系啊，国内大部分是代理商，只有一小部分是办事处，你可以和他们公司的办事处技术人员沟通，看看是什么情况，AAS的检测是相当的精确，可能是前处理没有处理好，燃烧时火焰温度没有达到，使待测元素没有充分的吸收，造成精确度不准，使相对标准偏差增大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夜市
raoqun20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/5 22:05:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率96%-105%不错啊，不知道楼主要求多少？
钾、钠要注意电离干扰。
百分含量的样品？AAS还是适合微量分析。

楼主用的什么品牌仪器？
热电默认设置火焰积分4S，好像不能更改。积分1S太短。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by raoqun20
ph_h100
ph_h100
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/6 7:50:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lushunli 发表:
有没有给热点公司的联系啊，国内大部分是代理商，只有一小部分是办事处，你可以和他们公司的办事处技术人员沟通，看看是什么情况，AAS的检测是相当的精确，可能是前处理没有处理好，燃烧时火焰温度没有达到，使待测元素没有充分的吸收，造成精确度不准，使相对标准偏差增大。


谢谢楼上的，我用的不是热电的，是东西电子的AA7003型号，咨询工程师数次，未果，说不出个所以然。也可能是燃烧温度的问题，但是我的仪器分析手册上就只有个“贫燃”和“富燃”的条件，没有空气/乙炔的比例，只有我再摸索具体的比例。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夜市
raoqun20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/6 7:54:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主参考下：
燃助比（乙炔/空气）在1：6以上，火焰处于贫燃状态，燃烧充分，温度较高，除了碱金属可以用贫燃火焰外，一些高熔点和惰性金属，如Ag、Au、Pd、Pt、Rb等，但燃烧不稳定，测定的重现性较差。
燃助比为1：4时，火焰稳定，层次清晰分明，称化学计量性火焰，适合于大多数元素的测定。
燃助比小于1：4时，火焰呈发亮状态，层次开始模糊，为发亮性火焰。此时温度较低，燃烧不充分，但具有还原性，测定Cr时就用此火焰。
燃助比小于1：3为富燃火焰，这种火焰有强还原性，即火焰中含有大量的CH、C、CO、CN、NH等成份，适合于Al、Ba、Cr等元素的测定。
铬、铁、钙等元素对燃助比反应敏感，因此在拟定分析条件时，要特别注意燃气和助燃气的流量和压力。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ph_h100
ph_h100
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/6 7:55:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
回收率96%-105%不错啊，不知道楼主要求多少？
钾、钠要注意电离干扰。
百分含量的样品？AAS还是适合微量分析。

楼主用的什么品牌仪器？
热电默认设置火焰积分4S，好像不能更改。积分1S太短。



谢谢楼上的，我用的不是热电的，是东西电子的AA7003型号。
我做的是药典标准，元素的含量范围是95％到105％，但是我这个仪器都偏了这么多，没有办法发放检验报告。由于含量范围窄，我希望控制仪器本身在1.5％以内，不知道AAS这种方法能不能？
我也知道AAS一般做微量分析，但是很遗憾，药典就这么写的，只能这么干，只能怪自己学艺不精，哎～～
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ph_h100
ph_h100
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/6 7:58:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
楼主参考下：
燃助比（乙炔/空气）在1：6以上，火焰处于贫燃状态，燃烧充分，温度较高，除了碱金属可以用贫燃火焰外，一些高熔点和惰性金属，如Ag、Au、Pd、Pt、Rb等，但燃烧不稳定，测定的重现性较差。
燃助比为1：4时，火焰稳定，层次清晰分明，称化学计量性火焰，适合于大多数元素的测定。
燃助比小于1：4时，火焰呈发亮状态，层次开始模糊，为发亮性火焰。此时温度较低，燃烧不充分，但具有还原性，测定Cr时就用此火焰。
燃助比小于1：3为富燃火焰，这种火焰有强还原性，即火焰中含有大量的CH、C、CO、CN、NH等成份，适合于Al、Ba、Cr等元素的测定。
铬、铁、钙等元素对燃助比反应敏感，因此在拟定分析条件时，要特别注意燃气和助燃气的流量和压力。


谢谢，我会再努力调试一下，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
juju30000
juju30000
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/7 11:29:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主测得是哪味药，在下也是做药材检测的，以后可以交流一下，本人qq290391058
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ph_h100
ph_h100
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/8 21:22:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juju30000 发表:
不知楼主测得是哪味药，在下也是做药材检测的，以后可以交流一下，本人qq290391058
[
em0808] 说来惭愧，我测定的是化学药品，注射液，应该挺简单的，但是就是搞不定。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liu999999
liu999999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/8 21:47:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉LZ已经做得不错了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】AAS的准确度和精密度
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁