主题：【原创】X射线衍射仪版欢迎大家发帖

我是搞非金属矿的企业，生产凹凸棒石粘土和膨润土等产品，是使用大学里的X射线衍射仪测定其主体成分的含量，发回来的XRD图谱，需要再计算，我这方面的知识很少，需要求助各位行家给予支持，谢谢！

虽然现在没有技术性的发言，但是支持楼主了，希望大家能体谅楼主的一片苦心，活跃起来，并且嘱咐中国，奥运加油。

灌水都不反对？那岂不是要水漫金山了

原文由 chemsay 发表:

整理了一下网上有关X荧光的疑问以及解答,希望对朋友们有所帮助.解答可能有对有错,特别感谢各位专家朋友的热心答复.
1.用压片法做Ｌａ２Ｏ３，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置１５分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？
(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。
我的建议是：
A 压样之后在破碎之前进行分析。（不得已而为之）
B 增加压样的时间，减小压样的压力.
(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。
(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。
(4) 减少试样量,增大稀释比试试.
2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?
主要是谱仪室内恒温恒湿（22度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.
3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为±0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?
(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。
(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.
(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！
(4) 0.0x的含量可能会有大的偏差！
(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。
4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？
(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔
(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.
(3) 使用不含硅的工具。对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?
不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.
晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?
晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。
6.请问新的计数器如果放置不用，有没有老化现象？
注意防潮，通常没有影响。当然时间不能无限长。保存是关键.
7.X射线管佑侧窗＆端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.
请问为什么端窗的要用高电阻纯水？？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？
(1) 光管产生的99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。
(2) X射线管的阴极（灯丝）所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极（靶），99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。X射线管的外部冷却水管接头是金属的，而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管（为增加绝缘距离）。阴极（灯丝）与阳极靶被封闭在高真空腔体内（防氧化及降低X射线的衰减），由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油（高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中）。因此要求冷却水中不能存在金属离子，以免导电造成X射线管对地放电、击穿。去离子水的绝缘指标为2us/cm.
8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？
(1) 底部放硅胶的玻璃干燥器即可
(2) 我使用两种的，一种是放置吸水硅胶的，一种是防治浓硫酸的，考究一点再把它搬到冰箱里面
干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。
9.X荧光光谱分析安装前的准备
(1) 按仪器说明书要求准备实验室，包括三相（15-20A）、单项(50A)电源，自来水（20升/分）,接地线（10欧以下），铺设防静电地板（最佳），安装空调（恒温）以及除湿设备等， 最后就是熟悉仪器操作说明书了。
(2) 还有CWY参数净化交流稳压电源或是UPS不间断电源.
功率要15KVA单相稳压电源、15KVA的UPS不间断电源（单进单出、三进单出）
(3) 如果是生产用的话，我认为最重要的就是准备标准样品了。
(4) 仪器安装时，要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。
10.我知道不同分析晶体的2d值不一样，但是为什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射线在不同的材料上产生的衍射不一样吗？
(1) 我想还得从布拉格定律来考虑吧，若都使用同样的晶体，有的元素的布拉格角就会……
(2) 不同材料晶体的晶格距离不一样的啊，衍射的强度和精度都不一样的了
(3) 物理中衍射的原理中讲到：只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用，不同的特征射线波长不同，必须选择“相当”的晶体才行.
11.请问做黄金，白金测定一定要标样吗？黄金就是普通用户的手饰什么的.
(1) 做黄金，白金测定一定要标样，除非测定结果不算数
(2) 项链类的应先去污
12.用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,可以测吗?
100PPM以下的铅含量完全可以测，当然不能太小，比如几个PPM就比较难测了，想对其有个准确的定量必须买标样，标样里面肯定有铅.
13.今天重做了一下XRF的检量线，发现做某个元素的2theta角度时，发现做几次所得到的2theta值都不一样，不知道为什么？
如果是重元素，用SC做问题就太大了
如果是轻元素，用PC做就没什么问题，计数率差异不会很大的
14.要做进料检验，比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器，分析铁时强度高于5000KCPS，远超过了SC规定的2000KCPS，觉得我该怎么做好些？
(1) 样品制备时采用的稀释比例加大试试
(2) 用FeKβ线,强度可降低一倍
(3) 我也遇到了这个问题，我们原来的做法是降低电流电压，对你可能不太适用哦，因为你的杂质元素如果还要测量的话，可能比较困难，不过，你可以看看
(4) 压样法,可以加入淀粉然后再压！
15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了，就做了一下类型标准化，开始效果挺好，可是没过几天就over拉，做了11个标样（自配组合标样），数据都不是很好。而且融片放置时间长了也会有影响啊。如老用它校准也好啊。请问如何解决?
(1) 要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等）
熔融法做类标，风险好象大一点，我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定，且基体大多情况不一致。
(2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.
对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.
曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.
有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.
熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等

楼上最好能在版面上发新帖，然后把帖子主题跟在后面就行
不过还是要感谢你发帖

X射线荧光衍射：利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。
当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。
根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。
X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。
X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。
X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。
X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达10-5～10-6克／克(g／g)，对许多元素可测到10-7～10-9g／g，用质子激发时 ，检出可达10-12g／g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究

XRD的用途还算广泛，如果版主这样激励的话，相信来的人更多，颗粒度的专家也是这样做的，我觉得很有效果！

原文由 chemsay 发表:
从即日起，凡在本版发帖者（帖子与X射线衍射仪有关），
为活跃本版气氛，原则上我不反对灌水，若你的灌水能得到大家的欣赏，也有积分。
大家发帖后，请将发帖主题粘贴在本帖楼下，以发放积分，谢谢。

我是做X射线衍射仪希望以后可以和大家共同学习共同进步，希望楼主多多支持啊
X射线衍射仪

原文由 lushunli 发表:

原文由 chemsay 发表:
从即日起，凡在本版发帖者（帖子与X射线衍射仪有关），
为活跃本版气氛，原则上我不反对灌水，若你的灌水能得到大家的欣赏，也有积分。
大家发帖后，请将发帖主题粘贴在本帖楼下，以发放积分，谢谢。

我是做X射线衍射仪希望以后可以和大家共同学习共同进步，希望楼主多多支持啊
X射线衍射仪

呵呵，大家共同学习

原文由 wangxinwu111 发表:
会议征文通知

积分已经发放，谢谢你的参与