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主题：【求助】GC进样后就熄火

浏览0 回复23 电梯直达
jiangli_sh
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发表于：2008/08/05 23:01:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
见鬼了，最近做什么什么不顺
同样的方法，样品做了N久了，今天一进样就熄火，具体时间就是正好溶剂峰出来的时候
进样1ul，分流进样100：1，进样口250
柱温170-240，流速3.2ml/min
FID270 ，H2：30， 空气：300
唯一的区别是今天刚换了气，可是不是点不着火呀，不进样就一切顺利，一旦进样，就熄火
请高手指点


清理喷嘴后问题解决了
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wangwenhui
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2008/8/5 23:09:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是换气后流量有变化，测一下H2和空气的流量，或可适当调大空气流量试试
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阿du
duliuhui
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2008/8/5 23:16:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候样品水分较高时会发生这样情况。
仅参考。
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jiangli_sh
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2008/8/5 23:27:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常进仪器前，我N2设0.5，H2、空气0.3，基本没太大变化，而且仪器应该会自动调节的呀
至于水分的问题，我也想到过，可是进了空白溶剂-异辛烷，一样熄
倒是把流速降低一些就不熄了，难道是气流太大？
问题是我不是建立新方法，以前做过好的呀
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happy水中月
lianlxh
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2008/8/6 7:38:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般进样器熄火是气流调节的不合适造成的。由于你动了某个部件，造成管路的阻力不同，即使压力相同，流量的大小也不同。
检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPD
H2流量75ml/min,空气为100ml/min。
检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过
大会吹灭火焰。
观察尾吹气流量（Makeup Flow）设置，FID一般尾吹气流量和注流量之和大致
等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。
等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑
料废气管。
检查柱子连接好了没有，有没有漏气。
必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。
检查工作站点火补偿（Lit offset）设置，一般设置为2.0PA，设置过大
而实际基线值低，会点火报警。
检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。
清洗FID喷嘴。
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美食城
bjsmsc123
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2008/8/6 8:49:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查出下FID的喷口有没有异常。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/8/6 9:03:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当的调高氢气流量试试
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wusheng
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2008/8/6 9:26:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要保持氢空比为1：10-15，象你这种情况可能是空气不足所至，另外检查一下尾吹是否太大。
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jiangli_sh
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2008/8/6 9:46:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才把喷嘴吹了吹，洗了洗，再试，看看有没有改善

各位的高见都很有道理，但我个人理解，如果是有以上的问题应该是点不着火或者不定时会熄火，可我现在的问题是一进样就熄火，不进样就没事，基线也很稳，要说样品有问题，可是进空白溶剂也是一样，那就应该不是样品的问题吧，所以更加郁闷，费解。

不过我的总流量是有点大，柱流速已经3.2了，分流比是100，所以总的不小，现在就担心是流量的问题，是不是本来就处在危险的边缘，正好换了瓶气，质量稍差点就不行了？
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joygcn
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2008/8/6 9:49:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当调大空气流量或氢气量试试啊
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jiangli_sh
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2008/8/6 9:53:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我设的氢气30、空气300，尾吹30
基本是默认值，从来没改过，一直这么用的
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