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主题：【论坛在线活动第四期】：带您了解检出限（2008年8月6日——8月15日）

浏览0 回复154 电梯直达

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realtiger

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2008/8/6 15:05:31 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教：

“理论上讲，最好的空白是零浓度样品，但实际工作很少能找到这样的东西。”

做农残的话，零浓度样品很多呀
最可靠和可信的方法，是进样后响应值为3倍信噪比时的组分量为检出限

“还有更为郁闷的情况，空白进入仪器后只显示0，这样的话你就没办法评价空白的标准偏差，更无法计算检出限了”这句话中空白进入仪器后只显示0 是什么意思，指的是什么仪器？

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calfstone

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2008/8/6 15:06:35 49楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

IUPAC关于定量限:
定量限Quantification limit (minimum quantifiable value) (LQ,RSDQ=0.10)
LQ=KQ*S 其中KQ=1/ RSDQ=10

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lhj63

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2008/8/6 15:09:20 50楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检出限是确定鉴别和杂质检查方法的重要指标。

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calfstone

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2008/8/6 15:12:42 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 realtiger 发表:
“理论上讲，最好的空白是零浓度样品，但实际工作很少能找到这样的东西。”

做农残的话，零浓度样品很多
最可靠和可信的方法，是进样后响应值为3倍信噪比时的组分量为检出限

“还有更为郁闷的情况，空白进入仪器后只显示0，这样的话你就没办法评价空白的标准偏差，更无法计算检出限了”这句话中空白进入仪器后只显示0 是什么意思，指的是什么仪器

主要考虑是空白样品重复过程中的统计差异(经历前处理),如果用进样后响应值那么你用什么样呢,试剂空白,零浓度空白,即便是零浓度空白,你多做10次,他的差异可能跟你一次进样有差异.
光度分析经常有0;
零浓度样品(analyte free)本来是理论上的东西,你就能确定实际工作中的样品就是没有待测物质的零浓度样品吗?

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James yu

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2008/8/6 15:13:18 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 calfstone 发表:
IUPAC关于定量限:
定量限Quantification limit (minimum quantifiable value) (LQ,RSDQ=0.10)
LQ=KQ*S 其中KQ=1/ RSDQ=10

多谢

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【四季风】

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2008/8/6 15:23:20 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

收藏了!
理论联系实际很重要，我们在工作中确实要用理论来指导，从中找出实验方法的错误之处。
我们首先来看看IUPAC对于检出限的定义：检出限（Detection limit or limit of detection）为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。理解该定义的关键词是某特定方法和置信度。IUPAC认为检出限是化学测量过程（chemical measurement process）或特定方法的特征，与其它诸如特异性、精密度，准确度、线性范围和稳健度等共同刻画化学测量过程的特点。这个意义上讲IUPAC检出限准确说是方法检出限（Method detection Limit）。强调方法检出限的意义在于我们将要重点关注的是方法空白，即以一定的置信度与方法空白相区别的最小浓度或量为检出限。一般意义上讲，我们做检出限就是先测定空白，然后用统计的方法来判断能够与空白相区别的最小浓度和量。由于任何测量值都是一个统计量，有平均值和标准偏差等统计参数，在判断与空白相区别的时候我们就必须采用置信度的方法。

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terence0831

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2008/8/6 15:27:18 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

光度法中一般我们用10次空白的仪器响应值的相对标准偏差来计算的。不知道合理不？

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James yu

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2008/8/6 15:28:43 57楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老师能介绍几篇这方面的经典文献或著作吗?最好市理论+应用，中英文皆可。
通常我们在实验室中使用检出限（IDL ＭＤＬ　ＬＱ LOR等）最多的时侯是method development, 但是实践中，不同的公司或实验室使用的标准还是有一定差别，目前是否在国际上有统一的标准（或某领域）作为参考以规范方法的建立？国内有这方面的著作或标准吗？

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