主题:石墨炉测定出现双峰是什么原因

浏览0 回复21 电梯直达
starflys
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
dwfsteven
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不是所有的样品都有的,可能跟仪器也有关系,我开始做沉积物也是没有,不过做了快2两年了就开始碰到了,现在是经常碰到
tzl75
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
做出来的前后两个峰是不是双峰,我看这个也与原子化不同的机理有关啊
7134015
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dwfsteven 发表:
不是所有的样品都有的,可能跟仪器也有关系,我开始做沉积物也是没有,不过做了快2两年了就开始碰到了,现在是经常碰到


能不能将你所遇到的情况,把双峰的图示传上来看看?谢谢了!是不是在在测定过程中可以反映出吸收状态、吸收时间、吸收温度的图示中?
renzhihai
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
lchww2005
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我做铅也出现过双峰,是氘灯扣背景,我也咨询过一些工程师,他们也不能明确表示原因,只是说双峰不一定不准确,双峰得的结果也有正确的!
lam0899005
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 huangziw 发表:
是哪个型号的仪器啊?是样品的图谱还是标液的?我用GFAAS做血铅的时候也出现过这样的问题,你把灰化温度提高些看看.

我也曾经试过把灰化温度提高,带来的结果是元素损失严重,分析结果偏低.
lam0899005
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zhujx 发表:
原文由 tzl75 发表:
原文由 zhujx 发表:
用的是塞曼原子吸收仪器吗, 在高浓度区测量确实会出现双峰问题,这是塞曼特有的缺点。


是分析线分裂造成的吗?


背景校正的公式是A=(AA+BG)-(BG+kAA),其中kAA表示极小部分AA, 它是背景校正的误差源,一般情况下可以忽略不计。

在塞曼分析中,(AA+BG)部分中的AA同普通原吸分析一样,A-C曲线随浓度变高而逐渐弯曲直至进入平台区,各位都是高手,原因不再赘述。而(BG+kAA)中的kAA部分虽然极小却随浓度提高而缓慢增加,甚至当(AA+BG)中的AA进入平台后继续向上, 这就导致A=(AA+BG)-(BG+kAA)曲线在超过某个较高浓度后数值逐渐变小,曲线掉头向下,出现工作曲线的反转现象。平台区的起点是吸光度的最高点,也是工作曲线的拐点。

另一方面,火焰原子化有一个进入吸样-吸样-退出吸样的过程,石墨炉原子化有一个原子蒸气零-稀-浓-稀-零的原子化过程。假设样品实际浓度超过了上述平台区,那么原子蒸气浓度在进入平台以前是向上的,至平台产生第一个极值后随浓度进一步提高而掉头向下,当浓度达到最大时kAA也达到最大,吸收信号达到谷底。随着浓度逐渐下降kAA也逐渐下降,吸收信号反而上升,直至浓度下降到又触及平台区的起点(吸光度的最高点)形成第二个峰,峰高同前一次。 随后浓度继续下降吸光度也继续下降至零。

此即塞曼原子化吸收信号出现双峰的形成过程。不好意思,不知我说清了没有。


我也遇到这种情况,可是两个峰高都不同.
wishfly1979
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xiaomuyangzi
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我用的是PE600的,当灯能量不稳(一般是能量下降时)会出现双峰现象,还有国产的石墨管寿命快耗近时也会出现这种情况,特别是背景的信号出现双峰的概率很高
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴