主题:【求助】AFS-930测量问题,问题很多,望赐教!

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xhswhys
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
原文由 jintao8796 发表:
我最近用AFS-930测量汞,做一开始的空白值常常由 200多开始做,一点一点空白值上升,最后一般能做到350左右稳定。有时候居然会到450.我现在有几个问题:1:这种情况是不是不正常?如果不正常,请帮忙分析一下原因。2:元素灯的寿命大概是多少?如何判断灯的情况是否正常工作,以及是否快到寿命了。3:我的汞灯有时候开仪器电源不能自己点亮,需要外部点火器放电才能点亮,是不是说明灯已经不行了。4:汞灯在测量的过程中,荧光强度值在稳定后还在增加,是不是有什么问题?


测汞时的荧光值漂移是正常的,不漂反而不正常了,只是向上漂得厉不厉害而已。样品量多、荧光强度高的样品都会加快荧光值向上漂的速度。
1. 建议如果样品较多时,分几段测(如10个样品可以分5个5个测,中间测空白至稳定,可以降低管路中的污染和高浓度记忆效应,特别是碰到高浓度的样品时,最好测完它就用载流洗多几次管路)。AFS-830在分段测样品时会提示要不要重测样品空白,个人不选,似乎重新平衡后的样品荧光值会自动减去重新平衡好的空白荧光值(而不是减去最初的空白荧光值),就不知你这型号的是怎样的。
2. 最近发现硼氰化钾的浓度配低些可降低样品的荧光强度,标液的荧光强度没影响,加标回收也能达到要求,较高浓度的硼氰化钾会加大其它元素的干扰(特别是硒),很多人的试验表明0.5%的硼氰化钾测汞就OK了,当然不同仪器可能不同。[/quot请问你的标准空白是试剂空白还是直接用载流液
谁折腾
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原文由 xhswhys(xhswhys) 发表:
quot请问你的标准空白是试剂空白还是直接用载流液


一般测汞的标准空白就是载流

除非在标液中加有除除酸和重铬酸钾之外的其它辅助试剂
一土
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美汐
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原文由 jintao8796(jintao8796) 发表:
我最近用AFS-930测量汞,做一开始的空白值常常由 200多开始做,一点一点空白值上升,最后一般能做到350左右稳定。有时候居然会到450.我现在有几个问题:1:这种情况是不是不正常?如果不正常,请帮忙分析一下原因。2:元素灯的寿命大概是多少?如何判断灯的情况是否正常工作,以及是否快到寿命了。3:我的汞灯有时候开仪器电源不能自己点亮,需要外部点火器放电才能点亮,是不是说明灯已经不行了。4:汞灯在测量的过程中,荧光强度值在稳定后还在增加,是不是有什么问题?


首先AFS930型的仪器是有一个反应模块的,这东西里面的结构就是长的毛细管,清理不干净容易造成待测元素的积累,污染,这模块在新型的仪器里面是没有的,因此可以考虑拆除此部件。我使用的仪器已经拆除了这部分,增加了一个长形的一级分离器,效果挺好的,你可以参考一下现今新型仪器进行一下改造。2,元素灯的寿命是没一个定值的,你可以通过测试灯能量来确定这个灯是否适合继续使用。能力不足的情况是必需更换的。3,汞灯一般都是需要辅助点辉的,这个没什么问题的。可以用点火器或者是纸张擦拭灯头部分来进行点辉。4,荧光强度不断增加,也可能是第一个问题的情况产生的。以上是我的个人经验,希望对你有帮助。
iycc
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原文由 pdf763(pdf763) 发表:
原文由 jintao8796 发表:
那请问你们用汞灯的时候,测量的飘逸情况是怎么样的?有没有什么好的控制方法。我的汞灯夏天的时候也需要外部打火器,这样正常吗?


我的汞灯也是这样的啊,夏天时也要用打火器的,我使用的挺好的啊,我觉得挺正常的,不过通常我仪器的预热时间都挺长的,所以目前还用的可以,但是也有存在楼主说的漂移,但是我发现如果先多测10-20个空白样,然后再测样品,似乎漂移会更小的!
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