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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：怎样做比对的原因分析

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xp_wang

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发表于：2005/03/30 16:42:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是89ppB, 而其它实验室的结果是54ppB左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppB,是不是我的工作曲线范围太宽了?还是其它原因?我真不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?有固定模式吗?麻烦专家回答!不胜感激,最好能给我信箱回信.xp_wang@sae.com.hk

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2005/3/30 18:23:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能不能把你的详细的说说,是用火焰方法做的吗,什么火焰?如果用氧化亚氮-乙炔的话,你的也在线形范围之内,不可能错的那么大,是不是你的标准有问题,由于你的问题影响因素很多,你最好把情况详细的说说

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niufen

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2005/3/30 19:16:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也很想知道是什么原因，测砷的是用的氢化物吗还是什么别的方法，说出来，大家一起讨论

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xp_wang

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2005/3/30 19:31:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾，不好意思，我用的是石墨炉，测量的直接数据是4ppb左右，(而不是ppm,)然后乘以25的话，大该是89ppb，仪器在同时测铬，比对数据和其它实验室差不多，只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四个点。
是水样，比对有一个标准稀释方法，把标样稀释25倍，我用的仪器是AAS，有个朋友告诉我说，别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗？

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sheila

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2005/3/30 19:32:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做出数据与别家不同,你可以从以下方面处理:
1)请仔细检查你配的标准是否正确,配制浓度与线性拟合浓度是否一致,
2)你的线性跨度太大,从你说的数值来说水样浓度不会大于10PPM,也就是说,在10PPM以内你应该准确检出,所以你的标准点可以改一改
3)火焰法测砷建议采用VGA
4)在你做出的样品内加入一已知的AS标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为97以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准加入法来消除.这一步可确保你做出的水样的正确性.如果你这样测的数据还是84的话,那你就相信你做的是对的.

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sheila

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2005/3/30 19:39:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xp_wang 发表:
各位大虾，不好意思，我用的是石墨炉，测量的直接数据是4ppb左右，(而不是ppm,)然后乘以25的话，大该是89ppb，仪器在同时测铬，比对数据和其它实验室差不多，只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四个点。
是水样，比对有一个标准稀释方法，把标样稀释25倍，我用的仪器是AAS，有个朋友告诉我说，别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗？

第一,你的标液跨度太大,不用选到100PPB,可选到30PPB,标准点密一点,确保线性第二,你的稀释倍数太大,可以只稀释5倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差

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tzl75

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2005/3/30 19:45:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是用那家的机子,石墨炉做砷的扣背景了吗,说说你的升温程序,

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jhcnal

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2005/3/30 20:00:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做盲样只要有办法当然不能用石墨炉，稀释倍数越大不确定度越大，

一定要用带氰化物发生装置的火焰法

你们今年要参加国家实验室认可委员会的能力验证吗？我们大家互相交流一下
我的QQ6909580

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2005/3/30 20:26:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的仪器是Hitachi Z-5000 AAS
start end ramp hold
我的升温程序dry 80 140 40 0
ash 400 400 20 0
atomic 2500 2500 5
clean 2600 2600 4s
cool 17S
请指教，

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2005/3/30 20:38:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xp_wang 发表:
我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是89ppm, 而其它实验室的结果是54ppm左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppm,是不是我的工作曲线范围太宽了?还是其它原因?我真不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?有固定模式吗?麻烦专家回答!不胜感激,最好能给我信箱回信.xp_wang@sae.com.hk

0-100ppm?你难道用火焰做吗？
请仔细核实。

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