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主题：【求助】用石墨炉做元素分析存在的缺陷

浏览0 回复12 电梯直达
weizhishu
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发表于：2009/03/17 20:07:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素前处理：微波消解WX-4000  缺点：称样量少，难定容，速度慢。
仪器：PE800  缺点：分析样品速度慢
前处理：像我们用微波消解称样，如肉，只能称0.2克，最后定容到10毫升，根本就定容不完全，如果定容到25毫升，那到仪器上测就什么都没有了，唉
样品分析：用仪器做时，这个样品空白控制不好，如果稍微大点，比样品测得值还大，最后一减就成负数了，我现在关不多样品空白是2.3PPB右右，如果真得按照这样来报数据，那不都是未检出了，我不知道怎么来做这个？

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2009/3/17 20:35:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weizhishu 发表:
元素前处理：微波消解WX-4000  缺点：称样量少，难定容，速度慢。
仪器：PE800  缺点：分析样品速度慢
前处理：像我们用微波消解称样，如肉，只能称0.2克，最后定容到10毫升，根本就定容不完全，如果定容到25毫升，那到仪器上测就什么都没有了，唉
样品分析：用仪器做时，这个样品空白控制不好，如果稍微大点，比样品测得值还大，最后一减就成负数了，我现在关不多样品空白是2.3PPB右右，如果真得按照这样来报数据，那不都是未检出了，我不知道怎么来做这个？


为什么只能称0.2克?定容只能到10毫升也太少了,不现实.你冲洗一下器皿用的水都很可能不止10毫升.而且如果定容到25就检不出,说明你就算定容到10毫升能检出,浓度也是在检出限附近,这个数据是很可疑的.PE的800不是也有石墨炉的吗?怎么连石墨炉都检不出吗??不过可能是含量太低了.我上回测鱼肉,铅和镉上石墨炉也检不出,称样还是5克左右的都没检出,那你现在称0.2克可想而知了.
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hiei
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2009/3/17 20:47:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weizhishu 发表:
元素前处理：微波消解WX-4000  缺点：称样量少，难定容，速度慢。
仪器：PE800  缺点：分析样品速度慢
前处理：像我们用微波消解称样，如肉，只能称0.2克，最后定容到10毫升，根本就定容不完全，如果定容到25毫升，那到仪器上测就什么都没有了，唉
样品分析：用仪器做时，这个样品空白控制不好，如果稍微大点，比样品测得值还大，最后一减就成负数了，我现在关不多样品空白是2.3PPB右右，如果真得按照这样来报数据，那不都是未检出了，我不知道怎么来做这个？


首先，食品中铅和镉的含量一般都很低，如果样品的称样量太少，结果本身就不准确了，建议加大称样量。
其次，微波消解后一般需要赶酸，你的定容体积太小可能会导致样品空白和样品的基体不匹配（酸浓度不一致），造成样品空白测定值高于样品。
另外，建议你计算下方法的检出限。如果测定结果比检出限还低，直接报检出限就好了。
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Last edit by qhdzn
weizhishu
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2009/3/17 20:54:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你说像我这种情况要怎么做呢？你说的对，定容到10ML本身就定容不完全的，定容都存在问题，更不要说结果了，是吧？你说我该怎么办？还有，你的前处理是用什么方法做的？
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chemistryren
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2009/3/17 22:47:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weizhishu 发表:
那你说像我这种情况要怎么做呢？你说的对，定容到10ML本身就定容不完全的，定容都存在问题，更不要说结果了，是吧？你说我该怎么办？还有，你的前处理是用什么方法做的？

最好的办法就是增加称样量,但你的微波真的最大只能0.2克??如果真是这样那就麻烦了.换检出限更低的仪器,或者浓缩消解后的样品.
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2009/3/18 10:58:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你测定的是什么元素，用石墨炉测定铅、铬、镉、铜等不需要微波消解，可以用湿法消解或干法处理，这样称样量可以到1克左右，定容到25毫升就没问题了。
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weizhishu
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2009/3/18 11:16:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

前处理：湿法的话，我们没有电加热板，只有开放式电炉，大家都知道，开放式电炉危险性很大，不放心，再加上样品数量多，所以，我觉得在我们这里湿法不行；干法的话，我是做蔬菜，干法不好的话，把样品损失了，而且时间又长，所以，我觉得，干法也不大行；现在唯一的方法是只能用微波消解。但是说到微波消解，我们是国产的，按照它的容量来说，称样量不能称大，如肉，只能称0.2克,最多只能称0.4克,所以,这样一来,就出现我提的问题,大家说,怎么办?所以,控制空白就不好控制了,



样品数量：我现在样品量很多，每次都来20批样品，
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wawawa
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2009/3/19 19:02:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假设您的样品是1mg/kg超标,按照您的前处理方式,取0.2g样品定容到10ml后,只有0.02mg/L,也就是20PPb,显然太低了。还是叫老板买新设备吧，如果没钱买进口的微波消解仪，建议买些高压消解罐，几百块钱一个，放在烤箱里就可以了，这样取样量可增大很多。
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hsx5108
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2009/3/21 19:26:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实,我也认为关键还是你的微波消解的问题.称样量太小了
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清水寒烟
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2009/3/25 13:25:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weizhishu 发表:
元素前处理：微波消解WX-4000  缺点：称样量少，难定容，速度慢。
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前处理：像我们用微波消解称样，如肉，只能称0.2克，最后定容到10毫升，根本就定容不完全，如果定容到25毫升，那到仪器上测就什么都没有了，唉
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食品检测称样量一般是2.0到5.0克，称样太少有可能和检出限相近了，建议还是多称点：GB/T5009-2003
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夜市
raoqun20
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2009/3/25 13:47:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际工作中确实存在这个问题，微波消解对样品量有限制。如果样品某元素含量低，就很麻烦。增加取样量就只有舍去微波消解法，采取湿法消解。但湿法时间长，耗酸量大，空白也相对大。各位利弊
不知道进口微波消解称取有机样品最大允许多少量
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