主题:【求助】紧急求教测定二氧化硫的问题!

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wxdmly
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紧急求教测定二氧化硫的问题!

本实验室采用《GB/T5009.34-2003盐酸副玫瑰苯胺法》测定食品中的二氧化硫的含量。使用的药品及试剂如下:二氧化硫标准品——二氧化硫标准溶液(环保用);PRA-—天津出产的,浓度0.2%的1mol/L的盐酸溶液(环保用试剂);盐酸――优级纯;Milli-Q水;其他试剂为分析纯。
过程完全参照国标。其中稀释PRA至0.02%时,用水稀释,并加入少量盐酸(1+1),最终0.02%PRA使用液中的盐酸介质为约0.9mol/L~1.0mol/L。
出现问题:做不出标准曲线,所有浓度标准比色管的颜色一样,包括空白
请教经验人士,哪里出了问题?是环保用的试剂的原因吗?谢谢
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meiyuqin
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二氧化硫的标准溶液好像是以甲醛作的吸收液,GB/T5009.34-2003是以四氯汞钠做的吸收液,你看一下你的标准证书上是以什么做的吸收液
213巴斯光年
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你的盐酸副玫瑰苯胺是什么时候配置的。如果时间过长可能失效。另外你的甲醛溶液有没有失效呢
ziyunliu
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原文由 meiyuqin(meiyuqin) 发表:
二氧化硫的标准溶液好像是以甲醛作的吸收液,GB/T5009.34-2003是以四氯汞钠做的吸收液,你看一下你的标准证书上是以什么做的吸收液


不能用四氯汞钠做的吸收液吗?
ziyunliu
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原文由 213zhangrui(213zhangrui) 发表:
你的盐酸副玫瑰苯胺是什么时候配置的。如果时间过长可能失效。另外你的甲醛溶液有没有失效呢


这两种溶液重新配制后    标准浓度各管的颜色还是和空白管的颜色一样      吸光度也差不多 
tangxiuying
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问题应该是出在盐酸付玫瑰苯胺上了,其纯度不高,需进一步提纯精制,去除其染料,
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碰到过和楼主同样的问题,不是盐酸副玫瑰苯胺的问题,环境中SO2标液是以甲醛为吸收液的,在它的标准证书上应该些写明了只适合甲醛吸收法,所以楼主应该用四氯汞钠自己配置SO2标准溶液
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