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气相色谱（GC）
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主题：【求助】峰分不开。。。愁傻新人

浏览0 回复28 电梯直达
wendywang_819
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发表于：2009/03/17 18:50:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，今天做论文实验，摸了一天的条件，但是到最后发现甲草胺和扑草净这两钟农药的峰重合了，查文献发现没有同时检测甲草胺和扑草净这两种农药的复配质量检测的气相方法，各位前辈做过的能给指点一下么，或者从农药性质、仪器条件上给我讲讲，感激啊！
色谱条件：
GC-2010
柱温采用程序升温：180（保持1分钟），5℃/min升至190℃（保持10min)，再以15℃/min升至230℃（保持5min).这个升温方法自己也修改了很多，发现对出峰的影响不大。
汽化室温度：250℃
检测器温度：270℃
分流比：10
各单标浓度在0.2mg/ml左右
经过再次进单标后，就发现甲草胺和扑草净的峰重合了（不是分离度不够啊，就是在一起了），其它都分的挺好。
我应该从哪里着手解决这个问题呢？
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2009/3/17 20:27:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试调低流量，或调低温度。
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haifenghailang
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2009/3/17 20:35:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wendywang_819 发表:
各位前辈，今天做论文实验，摸了一天的条件，但是到最后发现甲草胺和扑草净这两钟农药的峰重合了，查文献发现没有同时检测甲草胺和扑草净这两种农药的复配质量检测的气相方法，各位前辈做过的能给指点一下么，或者从农药性质、仪器条件上给我讲讲，感激啊！
色谱条件：
GC-2010
柱温采用程序升温：180（保持1分钟），5℃/min升至190℃（保持10min)，再以15℃/min升至230℃（保持5min).这个升温方法自己也修改了很多，发现对出峰的影响不大。
汽化室温度：250℃
检测器温度：270℃
分流比：10
各单标浓度在0.2mg/ml左右
经过再次进单标后，就发现甲草胺和扑草净的峰重合了（不是分离度不够啊，就是在一起了），其它都分的挺好。
我应该从哪里着手解决这个问题呢？



你的流速是多少？改变流速会比改变升温程序更有效。还有你用了什么柱子？
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雾非雾
mcds
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2009/3/17 20:59:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用GCMS-QP2010检测，我看了确实，我们用60米，DB-5MS柱，甲草胺是21.661,而扑草净是21.835,这样如果在GC上肯定峰是连在一起的.不知您的柱子是多长的.
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ckjfxy
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2009/3/17 21:07:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比调大点,60左右.
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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/17 23:46:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wendywang_819 发表:
经过再次进单标后，就发现甲草胺和扑草净的峰重合了（不是分离度不够啊，就是在一起了），其它都分的挺好。
我应该从哪里着手解决这个问题呢？


目前既然完全的分不开。从塔板理论和速率理论来看，载气流速无法改变分离效果。改变温度分开的可能性更大一些，但也比较难，可以降温看看。更换固定项可能更有效。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：一种思路！
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wendywang_819
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2009/3/18 8:40:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下啊，我的柱子是1701的，0.32，30米的。
原来的温度比较高事180起的程序升温，后来改成150度还是分不开。
流速是3，后来改2.5，还是不行
分流比是无，后来改成10，分开了一个杂质峰，但是这两个重合峰还是让我无可奈何！
可够难的，大家一起讨论下吧，给俺点建议！谢谢
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美食城
bjsmsc123
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2009/3/18 8:58:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wendywang_819 发表:
补充一下啊，我的柱子是1701的，0.32，30米的。
原来的温度比较高事180起的程序升温，后来改成150度还是分不开。
流速是3，后来改2.5，还是不行
分流比是无，后来改成10，分开了一个杂质峰，但是这两个重合峰还是让我无可奈何！
可够难的，大家一起讨论下吧，给俺点建议！谢谢
换一根50m的柱子试一试。30m好像短一些。
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2009/3/18 9:34:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wendywang_819 发表:
补充一下啊，我的柱子是1701的，0.32，30米的。
原来的温度比较高事180起的程序升温，后来改成150度还是分不开。
流速是3，后来改2.5，还是不行
分流比是无，后来改成10，分开了一个杂质峰，但是这两个重合峰还是让我无可奈何！
可够难的，大家一起讨论下吧，给俺点建议！谢谢


开始问题还是太高,建议您
开始问题80度,保持2min ,然后5度/min升温到190度,再按15度/min升温
用这个程序试试
甲草胺的沸点在100度左右,所以建议你开始温度低些
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：解决问题思路的一种，奖！
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chengjingbao
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2009/3/18 10:07:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你现在暂且不要考虑其它峰，就是针对这两种组分，改变条件，看看他俩有无分离的可能，其次再考虑平衡各组分的综合条件。
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2009/3/18 10:28:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在不行就对样品进行处理，如，调节酸碱度。
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