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主题：【求助】用GC/MS-SIM做定量分析时，标样浓度减半，测出的峰面积怎么能相差十倍呢？

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liuchenglan
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发表于：2008/08/22 08:24:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC/MS-SIM做定量分析时，标样浓度减半，测出的峰面积怎么会相差十倍呢？
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peiqilv
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2008/8/22 8:59:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相差10倍，跟原来吗？再稀释一次，做标准曲线就知道为什么会相差10倍的
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fanyegeng
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2008/8/22 9:32:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是衬管问题？换新衬管看看。
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liuchenglan
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2008/8/22 10:54:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了新衬管，把高浓度稀释一倍，最后进MS后面积只有原来的十分之一了，不知道为什么？
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xy200609
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2008/8/22 11:00:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不会相差那么大。首先看进样口密封垫是否漏气；其次看你进的样品量是不是很少，如果很少，手动进样时，有可能进样速度过慢，在较高温度的进样口附近样品就损失了。
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maxhuang
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2008/8/22 15:53:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，是有点不寻常，帮你顶一下，看看有没有高手给你个解释
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ta2582391
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2008/8/22 18:39:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这种可能的，有些样品稀释倍数不一定能和峰面积对的起来的，特别的GC
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雾非雾
mcds
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2008/8/22 22:22:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuchenglan 发表:
用GC/MS-SIM做定量分析时，标样浓度减半，测出的峰面积怎么会相差十倍呢？


标样浓度减半，测出的峰面积会相差十倍,说明标准物的仪器响应不和浓度呈线性,一种可能是浓度过高不在线性范围内,一种是标样浓度不准确.也可能是仪器状态不稳定或标样不稳定.
不过能用GC/MS-SIM做定量分析,那标样浓度一般不会太高的.
这个要从标样的配制到仪器一点点排查的.
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dickwang2008
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2008/8/22 22:44:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuchenglan 发表:
用GC/MS-SIM做定量分析时，标样浓度减半，测出的峰面积怎么会相差十倍呢？


建议加入内标尝试一下
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KEN
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2008/8/24 19:22:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相差十倍??不可能啊!!
你稀释时有没有操作错啊?溶液是否均匀?
另外,楼主是用什么方式进样的?进样量有没有错?仪器是否有漏气的地方?
不知楼主进了几次样?稀释前后各进了几次?平行性怎样?
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zjing0607
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2008/8/28 22:36:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 liuchenglan 发表:
用GC/MS-SIM做定量分析时，标样浓度减半，测出的峰面积怎么会相差十倍呢？


标样浓度减半，测出的峰面积会相差十倍,说明标准物的仪器响应不和浓度呈线性,一种可能是浓度过高不在线性范围内,一种是标样浓度不准确.也可能是仪器状态不稳定或标样不稳定.
不过能用GC/MS-SIM做定量分析,那标样浓度一般不会太高的.
这个要从标样的配制到仪器一点点排查的.


我也遇到过类似问题,高浓度时感觉偏差较大,不在线性范围之内.不知道大家做GCMS的线性一般做到多高浓度?参考一下
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