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主题：【求助】烦人的4-氨基偶氮苯

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蝶舞随心

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发表于：2008/08/22 11:07:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽然禁用偶氮苯的检测的检测方法已经很成熟了，但是那个4-氨基偶氮苯还是很让人头疼啊
都说要同时检出苯胺和对苯二胺才去复检4-氨基偶氮苯，但是我的问题是对苯二胺经常检不出啊

试过用30ppm的4-氨基偶氮苯去做分解试验，最后还是只看到了苯胺，看不到对苯二胺啊
有没有谁有什么经验可以分享一下啊

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2008/10/27 9:33:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你只用GC-MS,做还是最后用HPLC定量的?

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蝶舞随心

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2008/10/29 10:12:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我只是上GC-MS做定性而已

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lim20082008

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2008/11/8 8:29:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也是那样的，为什么，而且出来的也很少，我用的是安捷伦的6890

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wk800hz

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2008/11/11 16:23:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 die 发表:
虽然禁用偶氮苯的检测的检测方法已经很成熟了，但是那个4-氨基偶氮苯还是很让人头疼啊
都说要同时检出苯胺和对苯二胺才去复检4-氨基偶氮苯，但是我的问题是对苯二胺经常检不出啊
试过用30ppm的4-氨基偶氮苯去做分解试验，最后还是只看到了苯胺，看不到对苯二胺啊
有没有谁有什么经验可以分享一下啊

可能跟你用的柱子有关系。我曾经用北京振翔的成品柱时出现过这个问题，估计是在过柱时，对苯二胺被柱子吸附，无法被乙醚或叔丁基甲醚洗下来。后来我自己填的柱子就没发生这个问题。

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蝶舞随心

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2008/11/18 10:28:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuxi228 发表:
嗯我也有发现这个问题！！你用的是什么型号的仪器？

我用的是PE的仪器
有个搞销售的工程师说我是柱子型号问题，我用的是DB-35的柱子，但是好像用DB-5的也是这样，不知道别人是怎么做到的

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蝶舞随心

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2008/11/18 10:30:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wk800hz 发表:
原文由 die 发表:
虽然禁用偶氮苯的检测的检测方法已经很成熟了，但是那个4-氨基偶氮苯还是很让人头疼啊
都说要同时检出苯胺和对苯二胺才去复检4-氨基偶氮苯，但是我的问题是对苯二胺经常检不出啊
试过用30ppm的4-氨基偶氮苯去做分解试验，最后还是只看到了苯胺，看不到对苯二胺啊
有没有谁有什么经验可以分享一下啊

可能跟你用的柱子有关系。我曾经用北京振翔的成品柱时出现过这个问题，估计是在过柱时，对苯二胺被柱子吸附，无法被乙醚或叔丁基甲醚洗下来。后来我自己填的柱子就没发生这个问题。

我用现成的SPE柱和自己填装的都试过了

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azo

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2008/11/20 15:17:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用30ppm的4-氨基偶氮苯去做分解试验,看有多少苯胺的回收C1。再做几个4-氨基偶氮苯的分解试验，直到有苯二胺回收时，看此时苯胺有多少回收C2。然后，这2个苯胺浓度之间，都去复检4-氨基偶氮苯。样品检出小于C1的苯胺，直接判定4-氨基偶氮苯合格；样品检出大于C2的苯胺，谱图检索下有没有苯二胺，没有则判定4-氨基偶氮苯合格。

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azo

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2008/11/20 15:21:01 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得这应该是苯二胺的性质本身就不稳定，和柱子无关。

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janeyan

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2008/12/19 9:29:15 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好,我想问下就是纺织物测试偶氮,当苯二胺和苯胺同时检出可能存在氨基偶氮苯.重新复查是否一定需要?谢谢!

该帖子作者被版主 mcds加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问

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fengyu-129

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2009/3/28 17:39:03 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 die 发表:
虽然禁用偶氮苯的检测的检测方法已经很成熟了，但是那个4-氨基偶氮苯还是很让人头疼啊
都说要同时检出苯胺和对苯二胺才去复检4-氨基偶氮苯，但是我的问题是对苯二胺经常检不出啊
试过用30ppm的4-氨基偶氮苯去做分解试验，最后还是只看到了苯胺，看不到对苯二胺啊
有没有谁有什么经验可以分享一下啊

第一，对苯二胺可能来源于4-氨基偶氮苯或其他染料的分解产物，也就是说4-氨基偶氮苯不是对苯二胺存在的必然条件；
第二，对苯二胺在冷水中存在微溶现象，固相萃取柱的水分吸附效果直接影响乙醚在萃取柱内的萃取效果，以及乙酸乙酯从浓缩液中萃取对苯二胺的效果，并影响到其他芳香胺的回收率。我尝试过严格控制所有试验条件，比较Extrelut 20 和Polybong®MTR两种柱子的对苯二胺检出率，后者灵敏度和稳定性一般会高些。也试用过自填celite 545（60mesh），也能检出对苯二胺，但重现性较差。
第三，液液萃取过程中，因对苯二胺在水中微溶，乙醚或叔丁基甲醚的萃取效率明显降低，建议尽量减慢溶剂流速。
第四，气相色谱柱试用DB-35或DB-5都可以使用，完全不影响对苯二胺的检出。

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