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主题：【讨论】-农药残留检测中油脂的净化方法。

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雾非雾
mcds
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2008/9/6 13:48:47 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mmfl 发表:
24楼，能把具体一点的方法列出来吗，就是用什么活化，用什么洗脱等，详细一点的，我在做鱼肉中的农残，很需要这方面的资料，谢谢！


我是看中国检验检疫科学院翻译的日本一齐法附件上方法上是这么写的,本网就有这个资料的.我见过.
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/9/6 14:46:30 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您做过吗，如果做花生中的有机磷类，用c18，psa行吗？这种分散萃取的方法我只知道做含水量比较大的好一些，象蔬菜水果类的。
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/9/6 14:55:42 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger 发表:
GPC应该对去除大分子的脂类效果更好一点
另外，SPE柱如c18，psa应该也不错

您做过吗，如果做花生中的有机磷类，用c18，psa行吗？这种分散萃取的方法我只知道做含水量比较大的好一些，象蔬菜水果类的。
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meng086
meng086
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2008/9/8 10:03:41 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑微波萃取技术：MAE 就是利用极性分子可迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂。因非极性溶剂不能吸收微波能量 , 所以在微波萃取中不能使用 100 %的非极性溶剂作为萃取溶剂。一般可在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用。
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curtisszh
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2008/9/8 15:32:54 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 curtisszh 发表:
花生中六六六可以用弗罗里硅土，去油效果还是不错的

hotdoglet： 你好！能否将这个操作写的具体一些，谢谢！

用正己烷饱和的乙腈提取，然后用乙腈饱和的正己烷萃取两次，将下层的乙腈取出，旋蒸，过弗罗里硅土柱子，可以起到不错的净化效果，去油脂效果还可以
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我在故我思
hotdoglet
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2008/9/8 20:02:50 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ktts朋友提供的具体的净化方法：
目标物农药：菊酯类农药 
具体的净化方法： 样品经匀浆后，用乙腈提取有机物，用氟罗里硅柱过滤后即可
样品： 农产品，如白菜、丝瓜，芹菜等
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ghhhhh
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2008/9/8 20:36:14 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamliutingting 发表:
您做过吗，如果做花生中的有机磷类，用c18，psa行吗？这种分散萃取的方法我只知道做含水量比较大的好一些，象蔬菜水果类的。



用31楼的方法2做前处理，就可以搞定花生，如果你不太介意前处理的繁琐程度，可以先用使用乙腈/正己烷萃取，然后用31楼的方法中的过柱步骤净化。

注意：用  乙腈/水  提取可以上C18或Envi-18，
用丙酮、乙酸乙酯、正己烷及其某一比例混合溶剂提取，不可以直接上C18或Envi-18，
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ghhhhh
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2008/9/8 21:30:49 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另：to hotdoglet版主
氟罗里硅柱应该不能用于除油脂吧？
或是只能除极少量的油脂？
硅酸镁与各种不同极性溶剂组合都是除极性杂质的，油脂是非极性的，应该除不了？
或许我搞错了？学习中。。。
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我在故我思
hotdoglet
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2008/9/8 21:46:26 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghhhhh 发表:
另：to hotdoglet版主
氟罗里硅柱应该不能用于除油脂吧？
或是只能除极少量的油脂？
硅酸镁与各种不同极性溶剂组合都是除极性杂质的，油脂是非极性的，应该除不了？
或许我搞错了？学习中。。。

你好！弗洛里硅土，即硅酸镁载体我们实验室用过，在提取鱼肉的有机氯农药中（鱼肉没有冷冻干燥），去除脂肪还是可以的；但是经过冷冻干燥之后效果就不行了。油脂的范围比较大，脂肪只是一类吧。
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后知后觉
tuodacy
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2008/9/8 21:50:10 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用溶剂溶解后再萃取，或者直接用GPC处理再萃取
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