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主题：【讨论】如何用离子色谱测量复杂有机物基体中的无机阴离子残留

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vainsummer
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发表于：2008/08/26 14:58:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾：
本人想请教一下离子色谱中关于一些样品前处理及测量CN-的问题。
1.首先问一下，这边有经验的大师是如何做复杂固体有机物基体中测量无机阴离子（例如cl,so4,po4）的前处理的？
我想用氧瓶燃烧的方法，但不知道例如做一个含量只有5ppm左右的样品回收率有多少？有谁具体做过？
2.另外，这边有大虾用离子色谱测量CN-的经验吗？具体是怎么做的？
有资料说是用直流安培检测器（Ag电极）的方法，但我这边只有脉冲安培检测器（Pt电极）和电导检测（带阴离子抑制器），现手头有AS17，18，7三根主要测量无机阴离子的柱子，测量阴离子是用的OH-体系的淋洗液。
在这些现有的条件下，各位大师能否给一点测量CN-的意见，感激不尽。
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2008/8/27 20:47:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶起来，我也很想了解一下。
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vainsummer
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2008/8/28 14:31:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查到有关资料说是用NaClO氧化CN-成CNO-然后用电导抑制器测量的方法（一个叫Nonomura的人方法，可惜没有找不到文献），或者用AgI预柱置换反应作的方法，（也找不到文献。。。。）谁又有这方面的经验
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vainsummer
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2008/9/1 16:47:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我顶！！！！
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bingff200404
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2008/9/4 15:24:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测CN-应该是用AS3,用CO3+H2BO3-作淋洗液,安培检测器.样品里不能有金属离子或是作一些处理.
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顶合嘉
SH102107
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2011/4/28 17:19:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DHJ-80氧瓶燃烧装置

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crackajack
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2011/5/1 7:19:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
燃烧法也可以用北京杰雅利公司的高温裂解取样设备http://crackajack.com.cn/product6-1.htm
他的优点是：
1、可以连续进样，20分钟左右一个周期。
2、最高使用温度：1000或1200℃。
3、气体流量可调。
4、有液体、固体模式，可对不同材质进行处理。
5、重现性好，回收率高。

2007年开始于戴安合作，在中科院生态中心-戴安实验室做了几年的工艺试验，目前已经非常成熟。完全可以替代日本三菱的AQF取样设备。
你可以查阅：2008年厦门离子色谱年会论文：
燃烧裂解炉-离子色谱安培检测法测定醋酸中总碘含量-------------王海波，梁立娜，牟世芬
燃烧裂解炉-离子色谱法测定塑料制品中的卤素    -------------刘肖，王海波
燃烧裂解炉-离子色谱法测定保鲜膜中氯含量------------王海波，梁立娜
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2011/5/1 7:30:53 Last edit by crackajack
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