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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【讨论】原子吸收能不能测定高含量样品

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高原

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发表于：2008/08/27 10:45:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该贴原是回其他朋友的,版主建议另开一贴,接受版主建议,另开一贴供大家讨论.
我认为原子吸收能不能测定高含量不能一概而论,要看各分析元素的干扰情况,比如我用原子吸收测定高含量的铜,AAS结果为36.68%,化学法结果为36.35%,结果基本一致;测定高含量的铅,AAS结果为42.56%,化学法结果为42.23%,结果也基本一致;测定高含量的钙,AAS结果10.21%,化学法结果为15.37%,误差相当大,其原因还没查出了.
我单位一直用AAS测定高含量的铜和铅,并经常用化学法进行对照,铜和铅含量在20%以下结果是没有问题的.对于钙标准溶液高达120ppm我没试过,待我有时间我试试看.
其他朋友若做过高含量样品的也将你的经验谈谈供大家学习.

该帖子作者被版主夜市加 3积分， 2经验，加分理由：不错的讨论话题

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2008/8/27 10:52:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做了很多比对实验，能不能具体分享下经验？

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sdu205

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2008/8/27 11:11:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用多次稀释的方法测定高浓度样品？
我也很想知道，这样的话误差会不会很大？
AAS毕竟是测微量及痕量的呀

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高原

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2008/8/27 11:30:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
楼主做了很多比对实验，能不能具体分享下经验？

我们单位每天测定铅,铜,锌等样品,其含量范围比较宽,铅含量从0.01%～50%,铜含量从0.01～40%,锌含量从0.01%～40%,几乎每天都遇到这样的样品,但大部分含量在25%以下,基本上都是用AAS火焰法测定,并经常用化学分析进行对照，铅和铜含量在20%以下的两种方法误差不超过0.3,有少数误差在0.5.锌的误差要大一点,锌含量在10%以下误差不超过0.3,在10%～20%误差不超过0.5,有少数误差能达到在1.
我用的标准溶液浓度为:铅从0.25ug/mL～20ug/mL;铜和锌从0.25ug/mL～12ug/mL.测高含量时适当偏转燃烧器,使其吸光度在0.8以下.

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liu999999

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2008/8/27 11:33:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以利用原子吸收进行高含量的分析，但是风险较高。
高含量的分析应该采用容量法或者质量法进行。

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高原

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2008/8/27 11:36:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdu205 发表:
楼主用多次稀释的方法测定高浓度样品？
我也很想知道，这样的话误差会不会很大？
AAS毕竟是测微量及痕量的呀

对于含量在20%以下的样品,称0.1g样品,分解后100mL定容,取5mL再100mL定容即可.

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夜市

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2008/8/27 12:12:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按楼主的方法，稀释了两万倍？
这么高倍数的稀释个人没尝试过，如何保持准确性呢？

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高原

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2008/8/27 14:06:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
按楼主的方法，稀释了两万倍？
这么高倍数的稀释个人没尝试过，如何保持准确性呢？

测定的准确性是能够保证的,所用的容量瓶和移液管都采用A级(或经过校正后的).
如GB/T 1871.5-1995磷矿石和磷精矿氧化镁含量测定(火焰原子吸收光谱法)中的稀释倍数更大.

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chemistryren

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2008/8/27 17:04:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀释越多,误差越大,...试想,一个样品平行测定N次,吸光度跳动0.001是很小的,.稀释2万倍的话,就算跳动0.001,那么其实相当于跳动了20的吸光度,你说20的吸光度代入标准曲线有多大的误差???

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夜市

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2008/8/27 17:18:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
稀释越多,误差越大,...试想,一个样品平行测定N次,吸光度跳动0.001是很小的,.稀释2万倍的话,就算跳动0.001,那么其实相当于跳动了20的吸光度,你说20的吸光度代入标准曲线有多大的误差???

比喻有些夸张了，怎么可能会出现20的吸光度呢？

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chemistryren

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2008/8/27 17:28:51 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
原文由 chemistryren 发表:
稀释越多,误差越大,...试想,一个样品平行测定N次,吸光度跳动0.001是很小的,.稀释2万倍的话,就算跳动0.001,那么其实相当于跳动了20的吸光度,你说20的吸光度代入标准曲线有多大的误差???

比喻有些夸张了，怎么可能会出现20的吸光度呢？

我觉得并不夸张啊.比如,测铜,我的标线是0.2-2PPM的范围.曲线是Y=0.142X+0.004.比如有一个样品稀释了2万倍之后测定两次,扣去空白后的吸光度分别是0.150和0.149(这点吸光度变化应该不算大吧).那么折算成稀释前的浓度分别是20563PPM和20423PPM,相差140PPM.用20的吸光度代入曲线算出来就差141PPM,所以就相当于差20的吸光度....20563还是20423???你是信哪个数据??

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