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主题：【求助】如何解决样品空白出现负值？（原子吸收）

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kfcsee
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发表于：2008/08/27 22:56:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准空白和样品空白吸光度几乎相同，在线性曲线下，样品吸光度出现负值，这种情况能否把样品空白忽略不计？

    如果选择二次方程曲线（新合理）的话，空白吸光度能够大于0。
    选择二次方程曲线的话，如何计算检出限？（线性下检出限=3s/k)请说清楚！！谢谢

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2008/8/28 10:44:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kfcsee 发表:
标准空白和样品空白吸光度几乎相同，在线性曲线下，样品吸光度出现负值，这种情况能否把样品空白忽略不计？

    如果选择二次方程曲线（新合理）的话，空白吸光度能够大于0。
    选择二次方程曲线的话，如何计算检出限？（线性下检出限=3s/k)请说清楚！！谢谢


如果空白的绝对值很小,相对于样品来说可以忽略,那你忽略也行(非考核时),如需更准确的,还是把负值扣去,也就是变成加上空白的绝对值.对计算来说,样品和空白在直线上的X轴截距就是样品的浓度.但你要分别代入曲线后以浓度相减,不可吸光度相减再代入曲线.如吸光度先相减,则再乘上直线的斜率即可,不再算截距.
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夜市
raoqun20
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2008/8/28 10:45:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度出现负值，到底负多少？可能是基线漂移
至于二次曲线拟合如何算检出限，期待高人来解答！
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天涯
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2008/8/28 18:08:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得要是标准空白和样品空白吸光值基本一样的话是可以忽略的。
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做牛做马
tome-zhao
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2008/8/28 18:22:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kfcsee 发表:
标准空白和样品空白吸光度几乎相同，在线性曲线下，样品吸光度出现负值，这种情况能否把样品空白忽略不计？

    如果选择二次方程曲线（新合理）的话，空白吸光度能够大于0。
    选择二次方程曲线的话，如何计算检出限？（线性下检出限=3s/k)请说清楚！！谢谢


不管是一次曲线还是二次曲线，都是采用最小二乘法来拟合的，这里的偏差就是拟合曲线到真实曲线之间的距离，也就是最小二乘法定义中所说的最小距离，所以标准偏差可以根据这个来求
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liu999999
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2008/8/28 21:02:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况，我也遇到过。一般是按照加上空白值计算。
有高手出来讲讲吧
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calfstone
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2008/8/28 21:29:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kfcsee 发表:
标准空白和样品空白吸光度几乎相同，在线性曲线下，样品吸光度出现负值，这种情况能否把样品空白忽略不计？如果选择二次方程曲线（新合理）的话，空白吸光度能够大于0。选择二次方程曲线的话，如何计算检出限？（线性下检出限=3s/k)请说清楚！！谢谢

1、从样品空白的属性来看，不能够忽略不计，即便它是负的。
2、检出限的计算中对标准曲线要求一般是线性，空白多次测定的信号标准偏差3S，然后是斜率的问题。
  2.1 你可以在低浓度范围重新测定标准曲线，线性最小二乘拟合，检查截距跟0的差异，然后用斜率k来计算检出限:3s/k.（意思是你的标准曲线在低浓度范围不一定适用，且可能你的标准曲线做得不够好）。
  2.2 你可以用接近检出限的标准参考物质单点校正求斜率k。
  3.3 如果不太有理论支撑的计算，你的方程Abs.=a*C^2+b*C+c,把3S带入方程也可以计算出检出限的：3S=a*C^2+b*C+c（一元二次方程）。
题外：检出限要求的是首先考察空白的统计属性3S，然后是信号到空白的映射。检出限计算中的/k就体现这样的映射。
      数据处理版面最近有检出限的讨论，希望有帮助！
该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：感谢专家解答
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Last edit by calfstone
kfcsee
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2008/8/29 12:22:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家。
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songsfl
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2008/9/1 12:45:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上不应该出现负值.
因为你样品空白和标准空白都差不多..就保证基线是重合的.就算样品没含量.但是水里的含量是一样.

实际情况.可能是你用的酸度不一样.等等..如果出现负值你就当零处理呗..你总不能给别人发报告弄个负数上去啊.
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maples
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2008/9/2 14:56:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wawawa 发表:
原文由 kfcsee 发表:
标准空白和样品空白吸光度几乎相同，在线性曲线下，样品吸光度出现负值，这种情况能否把样品空白忽略不计？

    如果选择二次方程曲线（新合理）的话，空白吸光度能够大于0。
    选择二次方程曲线的话，如何计算检出限？（线性下检出限=3s/k)请说清楚！！谢谢


如果空白的绝对值很小,相对于样品来说可以忽略,那你忽略也行(非考核时),如需更准确的,还是把负值扣去,也就是变成加上空白的绝对值.对计算来说,样品和空白在直线上的X轴截距就是样品的浓度.但你要分别代入曲线后以浓度相减,不可吸光度相减再代入曲线.如吸光度先相减,则再乘上直线的斜率即可,不再算截距.


同意~说得很好
样品空白出现负值只能说明你的标准品溶液中会少量带有待测元素
这可能是购买的标准品中本来就有的,因此干净的空白样品可能会出现负值
再有情况就是新坩埚或新聚四氟消解罐没有做老化处理，老化几次空白就变高了
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骆驼
amingabc
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2008/9/3 11:56:19 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昏倒，标准空白和样品空白都基本一致了，就说明没有什么问题了，至于样品空白现实负值，那是因为标准曲线斜率所致，这个没有办法避免的。 像原子荧光仪器，如果出现这样的情况，系统就会现实样品空白为O~ （我们用的吉天的原子荧光）。不知道什么原子吸收不这样设计呢？
当空白出现负值时，本人认为是正常现象，如果很在乎的话，加大进样量消除就是了 
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