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主题：【求助】氧化乐果和甲拌磷分不开怎么办？

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crystalsnoopy
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发表于：2008/08/30 21:33:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试用了多种柱子无法将氧化乐果和甲拌磷分不开，请大虾指教！
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2008/8/30 22:20:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！下面是两种文献方法，您可以参考一下：
(1) Agilent 6890N 气相色谱仪(美国)；FPD 检测器；
(2) DB-17 石英毛细管色谱柱(0.53mm×30m×1.0μm)；
(3) 气化室温度220℃,检测器温度240℃；
(4) 程序升温,150℃下恒温2min ,以8℃·min-1的速率升至240℃,保持1min；
(5) 载气:氮气,恒流,流速10.0mL·min-1；尾吹(氮气) 60 mL·min-1 ；
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量[/url]
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hotdoglet
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2008/8/30 22:24:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱:CP-si124CB, 30mx0.32mmx0.32um。
进样口温度200度，检测器温度300度，采用程序升温分离:80℃保持1min；20度/min升温至160度，保持1min;5度/min升温至200度，保持3min；5度/min升温至220度，保留1min;20度/min升温至260度，保留2min。
分流比1:2分流进样，载气流速2mL/min。进样量2uL。
基质固相分散萃取测定蔬菜中多种农药残留
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猫
watericecat
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2008/8/30 23:20:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一试db1701，绝对分的开，方法参考ny761
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smallhill
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2008/8/30 23:28:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
mgk同意楼上的..
但两者用FPD响应值相差较大...建议配标液时甲拌磷配小一倍...
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水番
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2008/8/31 22:37:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你现在用的是什么柱子?我们用DB1701柱子分的非常好的
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crystalsnoopy
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2008/9/2 21:56:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没想到得到这么多帮助
真的太谢谢各位了！

我用了HP-5、DB-17、DB-35都试过了，就是分不开，郁闷！
这次一定试试1701!
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我在故我思
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2008/9/3 7:50:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystalsnoopy 发表:我用的方法和您提供的这个基本一致，可是没分开，很奇怪。谢谢！

你好！相同的方法在不同的仪器、不同的实验室等出现的结果可能有所差异，您可以将上述的仪器条件再优化一下试试。
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水番
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2008/9/7 16:59:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystalsnoopy 发表:
不好意思，请问ny761是什么标准？真不好意思

是农业部颁发的农药残留检测标准
农业部761-2004
附件：
农业部761-2004
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YIQIFENXI
wangyu68
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2008/9/7 22:57:15 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献的内容一般都只能参考，特别是国内的，都是花瓶，表面的东西，具体的还是得结合自己的情况在调整。
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/9/10 1:56:07 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，这两个应该很好分的。
标准：NY/T 761-2008
仪器条件：色谱柱 DB1701P（30m*0.25mm*0.25um）
进样口:不分流进样，温度220度
柱温：150度（保持1分钟）8度/分钟 250度（保持7.5分钟）
检测器：FPD 230度 尾吹30mL/分钟
甲拌磷峰在前，氧化乐果峰在后。
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