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气相色谱（GC）
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主题：【求助】大家来看看我的色谱配置测H2、co、co2、甲醇、二甲醚有没有问题

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hfang2005
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2008/9/14 18:53:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在一根柱子上同时分析这么多特性不同的组分是困难的.
我做过类似的工作,我设计和改造了GC,得到了很好的效果. 我愿意和大家分享这个经验.我们的目标和要求是一次进样,分析H2, N2, O2, CO, CO2, CH4, C2H2, C2H4 和CH6.
GC上有FID, TCD, 和三路载气控制气.加装了一个十通阀,转化炉,500uL样品环.用Proapak Q 和Molseive 5A各一根, 氦气为载气.管路见付图.
主要思路是在MS-5A上分离H2, N2, O2和CO在TCD上出峰, Proapak Q分离CH4, CO2和Hydrocarbons (通过转化炉)在FID上出峰.
如图所示,样品环充满样品气后(A:LOAD), 十通阀切换(B:INJECTION),GC开始运行,所有样品气体进入Proapak Q,两分钟左右H2, N2, O2和CO就会进入Molseive 5A时,十通阀切换回A位置.后续的CH4, CO2和Hydrocarbons (CO2通过转化炉)继续分离进FID出峰.CO2通过转化炉在FID上的灵敏度很高,100PPM左右就出了个大峰.
十通阀切换的动作由色谱软件上设定的时间程序通过GC来自动控制. 可以进行连续自动进样分析,棒极了.
理论上讲,只需要两根柱子.但在实际操作中我发现,每次十通阀切换时,由于压力冲击, FID会灭火. 所以我在十通阀和FID转化炉之间,又加了一根短的Proapak Q柱子解决了这个问题,同时又改善了后续组分的分离性.
甲醇和二甲醚应该在Proapak Q上也能分离,比较靠后出峰.要用程序升温. 50C(4Min)-10C/Min-150C(4Min). 估计20分钟整个运行完成.

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