主题:【求助】农残高手来看

浏览0 回复30 电梯直达
有水有渝
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雾非雾
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说实话,从总体看还是看不出两个图之间有8毫伏的差别,不过你不能拿程序升温后期的基线和一开始的比的.这个基线从外观看很正常.

标准曲线最低浓度的点如果过低是不容易做得好的.所以才要根据你的样品中所含实际浓度适当调整.我们是做农残分析,举个例子.基准值是0.01,浓缩比是10,这样在样品中最少是0.1,这样你的标准曲线就可以做0.02,0.05,0.1,0.5,1.也可以是0.05,0.1,0.5,1,5,也可以用个投机取巧的方法就是一开始把点布得密些,比如七个点,然后根据进样后的情况看,对做标准曲线不好点弃去不要就是了,反正点多的,最少三个点也能做成标准曲线的,只是点多些更精确些就是了,这样可以排除在标准液配制过程中可能出现的偏差的.

像样品没有检出,那你就尽可能照顾到低限就是(限量是很重要的参考).
yayiyayiyou
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楼主说"无论我怎样修改积分参数都不能让对照全积分,我想除非手工积分,但不允许啊!"不用手动积分一样的,就是按时间段编辑你的积分参数就可以了,你用的工作站可以这么编辑的.
样品可以增大称样量或减小稀释倍数来重新处理,建议同时做空白,添加回收(最好添加的浓度是你标准曲线的一点),根据结果看样品中的物质浓度与方法的检出限比较,判断是不是含有目标物质,同时还可以得出回收率.
如果有实物标样的话那就最好了.
KEN
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楼主的谱图中如果峰面积小的那个是第一次进样、面积较大的那个谱图是后一次进样的话,这时可以解释成第一次进样时样品有较大的吸附(可能是吸附在色谱系统内)。如果进样顺序是反过来的,那么只有可能是楼主的进样技术太差了,呵呵。。。(有可能是进样针吸取样品的时候针内有气泡)
基线漂移大多半是因为色谱柱没有老化好的原因。
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基线漂移是程序升温的正常现象,不必过分担心。平行进样差异大,要找原因了,一个是自身原因,进样技术不过关或者针内有气泡;一个是机器原因,衬管吸附或者色谱柱吸附可能性大些。进样不出峰,你看看是不是浓度太低了,如果浓度不低,进样又没问题,试试更换一下衬管,原来见过衬管未去活造成不出峰的情况。
zc56264560
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原文由 watericecat 发表:
基线漂移是程序升温的正常现象,不必过分担心。平行进样差异大,要找原因了,一个是自身原因,进样技术不过关或者针内有气泡;一个是机器原因,衬管吸附或者色谱柱吸附可能性大些。进样不出峰,你看看是不是浓度太低了,如果浓度不低,进样又没问题,试试更换一下衬管,原来见过衬管未去活造成不出峰的情况。


我做平行样2份,都是一样,都没检出.(本人老想农残应该残留期长,多少能检出几个物质,现在一个都没所以纳闷).您说的衬管是毛细的内衬管吧?我们仪器配套的也只有1个,没备件,所以一般毛细接上去,一般我都不拆的,因为我拆毛细曾把毛细柱折短过(- -)!害怕,而且内衬管又是玻璃的,拆卸也易碎,柱子老化都是接检测器老化的.
zc56264560
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原文由 mcds 发表:
说实话,从总体看还是看不出两个图之间有8毫伏的差别,不过你不能拿程序升温后期的基线和一开始的比的.这个基线从外观看很正常.

标准曲线最低浓度的点如果过低是不容易做得好的.所以才要根据你的样品中所含实际浓度适当调整.我们是做农残分析,举个例子.基准值是0.01,浓缩比是10,这样在样品中最少是0.1,这样你的标准曲线就可以做0.02,0.05,0.1,0.5,1.也可以是0.05,0.1,0.5,1,5,也可以用个投机取巧的方法就是一开始把点布得密些,比如七个点,然后根据进样后的情况看,对做标准曲线不好点弃去不要就是了,反正点多的,最少三个点也能做成标准曲线的,只是点多些更精确些就是了,这样可以排除在标准液配制过程中可能出现的偏差的.

像样品没有检出,那你就尽可能照顾到低限就是(限量是很重要的参考).


大哥,我就是拿程序升温后期的基线和一开始的比的,是8个毫伏!不能这样比较吗?
我做农残方法是外标一点法,要求是配制7个浓度点(0,1,5,10,50,100,250)的对照进样,然后选取与样品浓度接近的对照定量(应该没你说的那摸复杂做标准曲线),现在是样品做出来基本就没东西,那选取对应的对照浓度也应很低,对照浓度选取大概就是0或者1这个浓度,对吧?
但实际情况是仪器做到对照浓度50时面积就已经受程序升温基线漂移的影响了,那浓度越低,受影响越大,我觉得面积定量已经无意义了,也更谈不上重复性了.
          赐教如何应对!

今明后
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程序升温漂移是有的,但可用基线扣除;样品检出问题可以加大取样量;我用填充柱都能检出666.
orangeghost
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你用的什么检测器呢?有没有多进几次样品试试呢。这种情况我遇到过,原因一是因为手动进样的差别,二是因为分流比的问题,三是因为用ECD检测器电压和电流不稳定。不知道对你有没有帮组
zc56264560
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原文由 orangeghost 发表:
你用的什么检测器呢?有没有多进几次样品试试呢。这种情况我遇到过,原因一是因为手动进样的差别,二是因为分流比的问题,三是因为用ECD检测器电压和电流不稳定。不知道对你有没有帮组


我用的是ECD检测器,用农残毛细专用柱,不分流进样,样品我做了4份样(4个品种),都是一样!
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