主题：【求助】请看我GSAS修的结果有什么问题

从图片中看不出什么，
如果其他地方没有问题的话，占位大于1可能意味着存在间隙原子，但我不倾向于这个解释，更有可能是精修占位时没有设定好束缚constraints，但具体情况还要看你的exp文件，如果可能的话，请把你的exp,cif,ins和rawdata四个文件打包传上来看看，谢谢！

顺便说一下，楼主能走到10%说明楼主的精修功底已经不浅。欢迎常来讨论。

谢谢大陆老师，请您帮我看看吧，如果您能帮我从头修一次我更感激不尽了：）我做这个只是照猫画虎，根本没什么功底，对约束很茫然，不知道怎么设置，晶体学的知识太缺乏了。谢谢大陆老师，期待您的帮助
GSAS

请问阁下精修的目的是要得到什么，
如果是为了验证物相是否纯，我认为现在的结果可以给出乐观的答案了。

我初步试了一下你给的文件，发现并非简单的由束缚引起的，坦白说，我被难倒了，一时半刻不容易给出明确的答案，容我有空的时候试试重新精修一番并进行对比寻找占位大于1的原因，如果你有什么新的进展，也请你及时回帖指教，呵呵

原文由 handsomeland 发表:
请问阁下精修的目的是要得到什么，
如果是为了验证物相是否纯，我认为现在的结果可以给出乐观的答案了。

我初步试了一下你给的文件，发现并非简单的由束缚引起的，坦白说，我被难倒了，一时半刻不容易给出明确的答案，容我有空的时候试试重新精修一番并进行对比寻找占位大于1的原因，如果你有什么新的进展，也请你及时回帖指教，呵呵

谢谢大陆老师，我做的样品并不是新晶体，现在的实验现象要从结构解释，目标结构是知道的（icsd＃27744），但我认为目标结构不能代表我样品的结构，所以要精修，确定我样品的结构，每个原子的坐标和所有信息，在这上面已经浪费了很多时间了，不知道是不是多此一举。
您认为什么样的结果才能用在文章里？

原文由 liqun1983 发表:

原文由 handsomeland 发表:
请问阁下精修的目的是要得到什么，
如果是为了验证物相是否纯，我认为现在的结果可以给出乐观的答案了。

我初步试了一下你给的文件，发现并非简单的由束缚引起的，坦白说，我被难倒了，一时半刻不容易给出明确的答案，容我有空的时候试试重新精修一番并进行对比寻找占位大于1的原因，如果你有什么新的进展，也请你及时回帖指教，呵呵

谢谢大陆老师，我做的样品并不是新晶体，现在的实验现象要从结构解释，目标结构是知道的（icsd＃27744），但我认为目标结构不能代表我样品的结构，所以要精修，确定我样品的结构，每个原子的坐标和所有信息，在这上面已经浪费了很多时间了，不知道是不是多此一举。
您认为什么样的结果才能用在文章里？

看了楼主的帖子，觉得楼主精修的目的就是为了从结果解释实验现象。而且如果从已知的结构去精修，不再另外辅助实验的话，很难从本质上超越参考的物质结构信息，顶多只是对参考结果优化罢了。如果除了精修没有其它方法解释实验现象倒是不妨花点时间和精力去做，从楼主最近发的帖子来看也搞精修好一阵子了。说白了精修只是工具的一种，如果还有其它的方法来达到实验的目的而又花费更少的精力的话，建议楼主可以尝试从另外一种方式去达到自己的目的。
因以前自己尝试过精修，自学太耗时间了，后来发觉对自己的实验没有很大的帮助就放弃了，所以仅仅给楼主一点点建议，如果能和搞精修的人讨论一块儿学习最好了，祝楼主好运！

谢谢daxu，我做的是参杂，所以要知道可能的替位情况，我想修正后的结果比目标更接近真实应该没问题，如果我直接从已有结构去解释我的实验结果的话，是不是一厢情愿呢，我凭什么说目标结构就是我的样品的结构呢。我一直也很茫然，周围也没有能讨论的人，不知道是不是走错路了，谢谢daxu指点

原文由 liqun1983 发表:
谢谢daxu，我做的是参杂，所以要知道可能的替位情况，我想修正后的结果比目标更接近真实应该没问题，如果我直接从已有结构去解释我的实验结果的话，是不是一厢情愿呢，我凭什么说目标结构就是我的样品的结构呢。我一直也很茫然，周围也没有能讨论的人，不知道是不是走错路了，谢谢daxu指点

噢，掺杂倒是可以精修一下的，首先要保证你能很好的控制你的掺杂量，另外你可以尝试精修不同的掺杂位，楼主掺杂的本体应该是Sr4 Al4 O2 (Al10 O23)吧？因为你要想掺杂的位置不一定是你想象中的位置啊，比如Al有好几个位，假设你掺杂金属M的话，掺杂后的M不一定在Al位你设想中的位置啊，还有可能跑到Sr位上。以前我也做过掺杂，给你点建议吧，首先要控制好你的掺杂量，可以做几个平行样，（有时候很难重复，除非这种现象很明显）；其次参考相关的文献，借鉴相似的精修方法。
拙见谨供参考～～～～

daxu的评论有道理，这是一个普遍的哲学，不光是精修，实验测试以及纯粹稿计算的同样会有不可信的结果。但哲学归哲学，要从实际出发的话，具体问题要具体对待，一般我们评价结果会参考对发表结果的人的专业性和负责任性。专业性和负责任的程度如何，从中间过程可以看得出来。就是说，如果精修过程的每一步都具有明显逻辑性和连续性，那么精修的结果就值得参考。否则，即使结果非常壮观，无论是实验、计算还是精修，都只是让人恶心的垃圾。

回到楼主的具体问题，我利用楼主的文件重新进行了精修。目前的阶段性结果是，楼主的材料的结构和标准结构确实存在较大差异，尤其是热振动系数上，因为我从重原子到轻原子逐步放开Uiso参数，每一步都有非常明显的改善，并且收敛的Uiso值均在合理范围之内。但目前的结果不足为奇，因为Uiso随材料的制备环境和所处环境非常敏感这是常识。楼主的材料和标准材料结构细节是否存在明显的更加fundamental的差别，这是我还没不确信的地方有待下一步的精修。在我释放完Uiso之后，准备对原子占位进行精修之前我分析了一下其结构，我犯难了，从原子结构参数中我没有看到明显的取代痕迹，也不知道在开始真正的精求前如何设置束缚……不知楼主是否对原始的cif在掺杂上做过什么改动？请问楼主掺杂期待的掺杂是什么结果？也欢迎其它有兴趣的朋友对这个样品的结构发表意见给我指引一番。

附上我精修的一步步过程及每一步残余因子R值的变化：
               
1导入CIF信息文件，导入数据文件，设定背景数据；    ~1
2晶胞参数拟合，零点校正拟合；    ~0.7
3Sr热振动拟合；    ~0.6
4增加Al热振动拟合    ~0.3
5增加O热振动增加拟合；    ~0.13
6增加20项背景拟合；    ~0.08
7增加释放峰型参数精修    ~0.08



注：
1、参考liqun1983的精修结果设定峰型参数，尽管我不认为2型参数比较好，但它不会是精修结果影响关键，又或许liqun1983有他认为合理的理由，所以姑且用之作为初值，暂且不改变它。
2、精修exp文件在我得到自认为满意的结果之后再贴出来。

另：
由于时间关系，尽管昨晚搞到半夜，还没有解决问题，但请楼主不要急。我说过给一个至少让我自己满意的答复，我就不会有头无尾。一有空我就继续弄，在我还没有最终结果的回复的情况下，请楼主不要结贴。

抱歉，这么长时间还没有给一个让我自己满意的解。
我现在正尝试改变结构模型进行进一步的精修。可是因为我的信息量太少，改变模型时我不知道该往哪个方向合适，即困惑于不知道往什么方向能得到和其他实验结果自洽的结果(承认这也是精修的不足之处)。
作为讨论，对细节的认识越全面越有助于更快解决问题，
楼主提到其他测试存在兴趣点，能不能说说这一线索？谢谢！

感觉你的XRD数据可能不是十分适合精修. 10-90度的粉末XRD数据分析一下物相没有问题；如果精修其他的结构参数例如原子占位、温度因子的话，就勉为其难了。