实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041861今日发帖：107 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】做汞的标样的标准值老是偏高，是不是我标准曲线有问题？

浏览0 回复20 电梯直达
qqzdy00
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/09/08 08:28:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：22积分 状态： 已解决
我的标准曲线方程：ｙ＝－６２．５＋１３３７．５５５ｘ
　　　　　　　　　　ｒ＝０．９９９５９６



多谢各位

我个人认为标准曲线的荧光值偏低会导致样品测量时结果偏高。但是标准曲线的荧光值为什么会偏低呢？有些什么原因造成荧光值偏低？
我在做曲线时吸取100ng/ml汞标准使用液0.05、0.1、0.2、0.4、0.5ml配成0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng/ml的标准系列。荧光值分别为（大约）200、500、1000、2200、2800。截距负的100，线形三个九。配标液时用的是1：9的硝酸做载体，载流也是1比9的硝酸，标准系列的空白100左右，样品空白更低点。
荧光值偏低会是不是真的导致样品测量时结果偏高？汞标液使用也不到一个月。测出来的标准物质的值老是偏高很多（近一倍），到底是什么原因呢？我该怎么做？我做的样品是蔬菜

还有其它什么原因导致标准物质的值偏高，恳请各位大虾不吝赐教！感谢了！
推荐答案：liu999999回复于2008/09/08
标准曲线应该没问题。
样品测试值中扣除了样品空白了吗？
这边的x应该是扣除空白的荧光值的。
补充答案：

wenwen1017回复于2008/09/08


同意此观点  你用的管理样是什么啊  是不是测定任何一种样品中重金属的含量都得用到此样品的国家标准物质  这个标准物质是不是所指的管理样品

活到九十 学到一百回复于2008/09/08

标准曲线很好，应该没有问题。建议从以下几个方面查找原因：
1.样品空白在处理过程中是否和标样及试样保持一致，主要看一下最终溶液中酸的浓度是否相差很大；
2.仪器有没有真正稳定，在测试过程中最好插入标准点进行矫正。

wangqing088回复于2008/09/08

曲线应该没有问题的，你在做标准曲线和样品是同时做的吗？如果不是，那两次的样品空白是否一致，考虑下是否是仪器的不稳定啊

sexycookie回复于2008/09/09

针对你的标准曲线方程：ｙ＝－６２．５＋１３３７．５５５ｘ
　　　　　　　　　　ｒ＝０．９９９５９６
把截距做得接近0，可以采用：通过调空白，将低浓度点的荧光值做高，或将高浓度点荧江值做低。

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
liu999999
liu999999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/8 8:30:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线应该没问题。
样品测试值中扣除了样品空白了吗？
这边的x应该是扣除空白的荧光值的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wenwen1017
wenwen1017
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/8 10:17:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
标准曲线应该没问题。
样品测试值中扣除了样品空白了吗？
这边的x应该是扣除空白的荧光值的。

同意此观点  你用的管理样是什么啊  是不是测定任何一种样品中重金属的含量都得用到此样品的国家标准物质  这个标准物质是不是所指的管理样品
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
活到九十 学到一百
wangboxzzjs
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/8 10:45:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线很好，应该没有问题。建议从以下几个方面查找原因：
1.样品空白在处理过程中是否和标样及试样保持一致，主要看一下最终溶液中酸的浓度是否相差很大；
2.仪器有没有真正稳定，在测试过程中最好插入标准点进行矫正。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qqzdy00
qqzdy00
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/8 12:05:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
标准曲线应该没问题。
样品测试值中扣除了样品空白了吗？
这边的x应该是扣除空白的荧光值的。


扣除了的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qqzdy00
qqzdy00
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/8 12:06:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
标准曲线很好，应该没有问题。建议从以下几个方面查找原因：
1.样品空白在处理过程中是否和标样及试样保持一致，主要看一下最终溶液中酸的浓度是否相差很大；
2.仪器有没有真正稳定，在测试过程中最好插入标准点进行矫正。


浓度应该都是一致的，用1：9的硝酸定容的

具体怎么插入标准点？

我本来做的就是标准物质啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
迷失的精灵
melu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/8 12:23:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线肯定没有问题,个人认为原因如下:
1.样品测试值是否有扣除样品空白;
2.仪器的稳定性。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangqing088
wangqing088
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/8 16:17:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线应该没有问题的，你在做标准曲线和样品是同时做的吗？如果不是，那两次的样品空白是否一致，考虑下是否是仪器的不稳定啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qqzdy00
qqzdy00
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/8 17:35:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangqing088 发表:
曲线应该没有问题的，你在做标准曲线和样品是同时做的吗？如果不是，那两次的样品空白是否一致，考虑下是否是仪器的不稳定啊[/quot]

当然是同时做的了

仪器稳定性还是可以吧，跑载流挺好的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sexycookie
sexycookie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/9 23:07:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是标准曲线的问题：截距负得太大了，我以前试过一次做地表水汞，就是因为截距负得太大了导致测样品值全体偏高，甚至都要超标了，后来重做曲线，就好了。　
截距负得太大了出现的原因有：1、仪器预热时间不够，引起的仪器不稳定；
　　　　　　　　　　　　　　2、汞灯漂移太厉害；
解决办法：1、延长仪器预热时间；汞灯采用低电流预热及测定
　　　　　2、若觉得这样处理麻烦，可直接在做好曲线的基础上，重做空白后再重做后面偏高的点，因为汞灯漂移厉害，所以无论做标准、样品，经常要重做空白再做标准和样品的测定，这一点很重要！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sexycookie
sexycookie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/9/9 23:13:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对你的标准曲线方程：ｙ＝－６２．５＋１３３７．５５５ｘ
　　　　　　　　　　ｒ＝０．９９９５９６
把截距做得接近0，可以采用：通过调空白，将低浓度点的荧光值做高，或将高浓度点荧江值做低。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】做汞的标样的标准值老是偏高，是不是我标准曲线有问题？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁