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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】【求助】我用的是WATERS液质联用，最近灵敏度降的很厉害，一级锥孔是当天清洗的，二级锥孔也是最近清洗的！能帮我分析下是什么原因吗？

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超人君
zergzl
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2008/9/22 9:36:45 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flyaway 发表:
原文由 capinter 发表:
原文由 flyaway 发表:
调谐和校正是不同的概念，到底是每三个月做校正还是每三个月做调谐？


这个问题几家仪器的概念似乎不太一样，安捷伦、AB的调四极杆质量轴就叫调谐。waters的应该叫质量校正，调谐做的是利血平测试，是这样吗？
资料供参考一下：
Quattro LCMicro液质联用培训讲义
Waters　ZQ质谱检测器的调谐和校正


调谐，tune，是用待测样品，通过调整仪器参数，确定信号最佳的仪器参数的过程。
除非灵敏度测试，或者样品就是利血平，否则调谐液不会是利血平。

正解啊！！！
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超人君
zergzl
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2008/9/22 9:57:09 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说说我的看法，首先我同意FLYAWAY的观点。调谐和校正是两个完全不同的概念。有的站友可能搞混了。
我认为如果你的质谱做的是常规工作，就是说每天的检品都是同样的化合物，那么在建立方法前调谐一次就可以了。
如果你是搞研究的，检测物总在变化，没次建立方法前都应该做调谐，将质谱参数优化好。不可能说一个参数通吃所有化合物的。
关于校正，我认为可以作为半年一次的常规维护去做。如果你的常规待测物灵敏度变化很大，可考虑重新校正。实际上一次校正结束后校正文件被保存在电脑中了，每次可调用校正文件。如果调用文件仍感觉变化很大（0.3d以上），可考虑重新做校正了。
此外，好像NaI/RbI有个缺点就是会在质谱中引入Na离子，如果你的监测方法不希望+Na峰出现，最好不要用它做校正，可以考虑用磷酸做校正。
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zhuhuihanqin
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2010/2/20 18:44:14 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换毛细管，根本不用卸真空！
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shiwenjiekey
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2010/2/21 14:57:34 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用质谱也会有同样毛病 一般都折算系数
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abc_1982
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2010/2/22 21:22:58 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是质量轴偏了吧，你校准一下看看怎么样？
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abc_1982
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2010/2/22 21:32:48 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 flyaway 发表:
如果我没有记错，毛细管是probe的毛细管，更换的时候根本不用卸真空！

waters的仪器不太了解，更换ESI毛细管不用卸真空吗？那能取得下吗？

看了一下资料是没有卸真空，只需将仪器工作模式置于“待机”就可拆了，真方便，安捷伦的要卸真空关机才能拿的下来。


agilent的毛细管和WATERS的毛细管不是一个概念的，waters 的毛细管是用来喷雾的，Aglient的毛细管是例子传输通道，WATERS的毛细管取下是不用卸真空啊，即使是作为离子传输通道的毛细管取下是也不是都要卸真空的，比如说Thermo和varian 的去用真空锁技术。
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Hurster
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2010/3/11 21:23:53 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议直接进质谱看看响应，才能确定是不是质谱问题了 。
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hujiangtao
hujiangtao
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2010/3/12 7:55:04 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校准后结果如何？
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fzy6868
fzy6868
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2010/3/12 15:37:32 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若果是waters的Premier，建议你经常做调谐。
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2010/3/12 21:15:01 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fzy6868(fzy6868) 发表:
若果是waters的Premier，建议你经常做调谐。


Premier为何要经常做调谐呢？经常的频率是怎样的呢？

我一般最多半年才做一次调谐。
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