主题：【分享】塑化剂方法建立分享

相信我们做液质的实验室现在都在忙一个东西“塑化剂”的检测，本人也很荣幸最近在建立塑化剂的方法，具体是根据台湾FDA方法进行一些小改动，但是在建立这个方法的时候遇到了很多的问题，希望和大家分享一下，也希望有助于大家查找一些问题的根源。

首先，把我们的仪器配置说一下，Agilent 1290+ Agilent 6460，Agilent 1260+API 5500。

下面就是一些做这个方法的心得和遇到的问题及解决方法，

1。色谱条件的优化
首先从台湾的方法，包括各个仪器公司推荐的方法看，好多物质的定量Transition都是149，因为这个子离子在Methanol包括整个实验室都有很多污染，所以开始的时候我们想避开Methanol，选择ACN作为Organic solvent，可是问题是当选择ACN的时候在优化梯度的时候，当进完一针标准品，后进一针“-1”位去check色谱柱是不是有carryover的时候，发现DBP和DEHP有很大的响应。后来由于这个原因放弃了ACN选择MeOH，并且把色谱条件改成较高的柱温例如50度，色谱柱平衡很长的时间10min，通过这样把残留在色谱柱上的DBP和DEHP清洗掉，用现在的方法我们同时会看到在大约9min的时候会冲出来很多DBP和      DEHP的残留。下面是６个物质的ＴＩＣ图。



2。DBP标准曲线和空白
由于我们用的标准品是从Sigma订购的混标，所以当我同时做标曲的时候从0-100ppb，DBP和BBP在高浓度下有响应饱和的因素存在，所以不能同时兼顾高低浓度（由于Mass灵敏度高），但是这不是主要问题，关键是DBP不成线性，在一些浓度下的响应很异常。
由于此原因怀疑是来自实验室的污染太大，所以我们对实验室整个玻璃器皿进行污染残留查找，结果发现DBP和DEHP是主要的污染，并且如果你的玻璃进样瓶也会有很大的残留。可能的话大家一定要用MeOH清洗一下，或者卖经过Mass认证的小瓶。

3。DEHP和DNOP Transition的选择

为什么把这两个物质提出来呢？因为这两个物质首先母离子的m/z一样，并且有一个极高响应的子离子149，并且在色谱柱上还不容易分离，如果色谱条件没有选择恰当，这两个物质还可能同时洗出，这就比较麻烦了，如果是这样的话可能会干扰你样品的定量，所以要么选择色谱柱尽量分离他们，要么放弃149这个Transition，综合来看最好的还是尽量分离的同时放弃149。