主题:【求助】急死人啦,谁帮帮我,标准物质不出峰

浏览0 回复7 电梯直达
yy135246060
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我配的六六六DDT的标准里竟然没有DDT的峰出来,怎么回事呀?上次取毛细柱的时候有一个金属样的小东西从进样口掉下来卡在与毛细柱相连的连接端里面,使得衬管上不了,后来老师说是石墨垫把它取了才上起了,这个石墨垫起什么用啊,会不会是少了这个东西的原因?还有我做样品的时候杂质峰出来很多,照理说不会是没石墨垫的原因.谁能救救我啊,到底怎么了,我是国家标准物质中心的标准,难道标准有问题?因为我用两种溶剂分别配制出来的峰都差不多,唉,55555555
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happy水中月
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原文由 yy135246060 发表:
我配的六六六DDT的标准里竟然没有DDT的峰出来,怎么回事呀?上次取毛细柱的时候有一个金属样的小东西从进样口掉下来卡在与毛细柱相连的连接端里面,使得衬管上不了,后来老师说是石墨垫把它取了才上起了,这个石墨垫起什么用啊,会不会是少了这个东西的原因?还有我做样品的时候杂质峰出来很多,照理说不会是没石墨垫的原因.谁能救救我啊,到底怎么了,我是国家标准物质中心的标准,难道标准有问题?因为我用两种溶剂分别配制出来的峰都差不多,唉,55555555

你配的六六六峰出来吗?如果附近有其他机器,进一针滴滴涕,看是否有峰出来。
chengjingbao
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石墨环是密封环,若你没上密封环,跑冒滴漏是难免的,先解决物理故障再说。
yy135246060
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原文由 lianlxh 发表:
原文由 yy135246060 发表:
我配的六六六DDT的标准里竟然没有DDT的峰出来,怎么回事呀?上次取毛细柱的时候有一个金属样的小东西从进样口掉下来卡在与毛细柱相连的连接端里面,使得衬管上不了,后来老师说是石墨垫把它取了才上起了,这个石墨垫起什么用啊,会不会是少了这个东西的原因?还有我做样品的时候杂质峰出来很多,照理说不会是没石墨垫的原因.谁能救救我啊,到底怎么了,我是国家标准物质中心的标准,难道标准有问题?因为我用两种溶剂分别配制出来的峰都差不多,唉,55555555

你配的六六六峰出来吗?如果附近有其他机器,进一针滴滴涕,看是否有峰出来。

前面有四个峰出来,和进的甲醇图谱相比应该是六六六,就是峰很高,但是后面就没峰了.我单位只有一台机器,做酒和有机氯,平时都不用气相色谱
dereky
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原文由 yy135246060 发表:
我配的六六六DDT的标准里竟然没有DDT的峰出来,怎么回事呀?上次取毛细柱的时候有一个金属样的小东西从进样口掉下来卡在与毛细柱相连的连接端里面,使得衬管上不了,后来老师说是石墨垫把它取了才上起了,这个石墨垫起什么用啊,会不会是少了这个东西的原因?还有我做样品的时候杂质峰出来很多,照理说不会是没石墨垫的原因.谁能救救我啊,到底怎么了,我是国家标准物质中心的标准,难道标准有问题?因为我用两种溶剂分别配制出来的峰都差不多,唉,55555555

如果是你的石墨垫掉了下来,那你再次更换色谱柱时,有没有上新的石墨垫。如果没有上,那你整个系统就漏气了,你的检测物质当然进不了色谱柱,也就检测不了物质了。你可以把检测器这头的色谱柱拆下来,放在甲醇溶液中,检查有没有气泡,如果没有的话,那就说明是你的系统漏气了
yy135246060
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戈壁明珠
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你的柱螺母的石墨垫拧得紧不紧,记住,不要使太大力去拧。尤其是ECD检测器里有一个石英衬管,如果拧得太紧,有些石墨垫的碎屑会在安装柱子的过程中被带进衬管,并最终堵住,这样有些物质的峰就出不来了。但是有些物质可以出峰,我的仪器也出过类似故障,请工程师换了一个小衬管。强烈建议你检查一下这个地方。
yy135246060
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原文由 zongguitang 发表:
你的柱螺母的石墨垫拧得紧不紧,记住,不要使太大力去拧。尤其是ECD检测器里有一个石英衬管,如果拧得太紧,有些石墨垫的碎屑会在安装柱子的过程中被带进衬管,并最终堵住,这样有些物质的峰就出不来了。但是有些物质可以出峰,我的仪器也出过类似故障,请工程师换了一个小衬管。强烈建议你检查一下这个地方。

谢谢,我检查一下
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