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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】原子吸收测定钙的困惑

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lishuai0223
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发表于：2008/09/12 09:46:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用原子吸收测定工业水样中钙离子（水样成分不是很复杂，只有稍微的黄色），打好工作曲线后，水样直接测定的结果竟然比稀释２０倍后的读数低，而且同样的稀释倍数，加入镧试剂后的读数比未加镧试剂的读数又明显偏高，高了很多倍．
　　请问谁做过钙离子的测定，来解释一下原因
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jackcong
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2008/9/12 12:49:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的纯水是否合格呢？你的样品中的钙样本来就很低。
加入镧试剂，防止了干扰因素，所以信号正常了很多呀。
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做牛做马
tome-zhao
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2008/9/12 13:53:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钙是原子吸收分析中易被干扰元素之一。在废水中，通常存在着一些共存的无机离子和加入的水处理药剂，原子吸收法测定钙的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙的原子化产生干扰，可加入锶镧或其它释放剂来消除干扰，火焰条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。
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lishuai0223
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2008/9/12 15:36:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
１我用的是蒸馏水，肯定是合格的．
２加入镧试剂吸光度高出那么多是我没想到的，难道干扰有那么大吗？
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lishuai0223
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2008/9/12 15:41:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照二楼的说法，原子吸收是不是不适合用来测钙呢，因为条件有稍许的改变灵敏度就有很大的变化，因为这些条件在平时的测定中是不容易控制的．
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yueyue84
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2008/9/15 12:28:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
领导又让我做铁矿石的钙、镁了，我打算用王水+氢氟酸+高氯酸溶解样品，不知道能否溶解完全，摸索中，大家有没对前处理的好建议啊
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ldgfive
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2008/9/15 20:29:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lishuai0223 发表:
我用原子吸收测定工业水样中钙离子（水样成分不是很复杂，只有稍微的黄色），打好工作曲线后，水样直接测定的结果竟然比稀释２０倍后的读数低，而且同样的稀释倍数，加入镧试剂后的读数比未加镧试剂的读数又明显偏高，高了很多倍．
　　请问谁做过钙离子的测定，来解释一下原因


首先问你个问题：你的水样中含不含磷酸根离子？如果有的话，就要加镧试剂啦！
根据我的工作经验，通常情况（不含磷酸根），是不加镧试剂的。如果不能确定是否含有，加镧试剂时，必须在标准溶液和样品空白和样品溶液中，同时加入相同的镧试剂含量，这样可以确保测试条件相同，我以前测试类似样品也是这样做的，效果不错，还有要注意的就是，样品中最好与标准溶液具备相同的酸性环境！
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yangzaijun
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2008/9/15 21:37:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释的还不够，我在测定Ca，K，Na的时候经常遇到这种情况，所以要再稀释。有时候浓度过高反而呈现负值。
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liu999999
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2008/9/15 21:49:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lishuai0223 发表:
１我用的是蒸馏水，肯定是合格的．
２加入镧试剂吸光度高出那么多是我没想到的，难道干扰有那么大吗？

确实有这么大的建议测定时应该加入氯化锶的
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chemistryren
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2008/9/16 15:05:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要加消电离剂...因为钾钠钙镁都是易电离元素..
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xuyanjie
xuyanjie
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2008/9/16 18:55:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释的还不够，我在测定Ca，K，Na的时候经常遇到这种情况，所以要再稀释。有时候浓度过高反而呈现负值。
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