最近看到有人发帖:
最近,我们在考察差示扫描量热仪仪器,发现各家厂商的指标很乱,有的厂商说是灵敏度达到0.04uW,有些说达到0.01uW,然后,每家的定义又不太一样,不知道关于灵敏度有没有明确的定义?如何测试验证?大家知道的每家的实际测试灵敏度的情况如何?呵呵,这的确是非常重要而又让人十分困惑的问题。在中国经济迅猛发展的时候,难免假话、假货泛滥一时。在这样的时代,我们分析人都肩负着求真的使命。可是就是求真的分析仪器本身就真假难辨啊!灵敏度作为仪器重要的指标,是一个很好的切入点,我就尝试着做做功课,来个抛砖引玉吧!
在这外事不决问google,内事不决问百度的时代,我就不信还会有回答不了的问题啊?百度一下,对灵敏度的定义是这样说的:“灵敏度的定义:灵敏度指示器的相对于被测量变化的位移率”。比较好理解的例子就是“耳机的灵敏度反映的是在同样的响度的情况下,需要输入的功率的大小。耳机灵敏度越高所需要的输入功率越小,在同样功率的音源下输出的声音越大.”
相对我们DSC,就应该是测量“热”流入或者流出样品的最小能检测的程度?可是世界上没有能测“热”的传感器,所有的传感器都是热电偶,测量的都是温度或者温度变化引起的电流、电功变化?这样的情况下DSC的纵坐标都习惯用uw表示。但是DSC的测定的最小变化,受到样品量、升温速率等一系列因素的影响实在不是一个好说的指标。那么我们找找网络上各厂家自己的官方网站是如何描述自己的DSC的灵敏度的吧:
首先我们找到了问题中说的高达0.04uW的这家瑞士公司:
http://www.mtchina.com/category.aspx?Product_Class_ID=101
“配置HSS7的DSC823e荣获2006年R&D 100大奖。“DSC823e的灵敏度比现有市场上别的最好的DSC高五倍。如此佳的灵敏度使得该DSC将可代替许多微量热仪的应用。这的确是一个将会屹立几十年的里程碑式的改进。”在一些明显是广告的网站也能看到更加精彩的宣传,甚至图谱都很实在,只是0.01K/分钟的数据是在太夸张了,我们用户怎么重复验证啊!哪位有功力又有功夫重复一下发出来给大家看看啊:http://www.lpchinaonline.com/ShowArticle.asp?ArticleID=3121。
无论如何,初看上去该公司仪器给人的感觉好极了:哇!R&D 100大奖哦!比市面上最好的DSC高5倍呀!真是太棒了!甚至能取代许多微量量热的仪的工作,要知道微量量热可是到nW级量热,而且是绝对量热体系,和DSC的相对量热完全不同的概念啊。这绝对是我见过DSC中指标最高的,真是人类DSC历史上重大进步!不用说,就它啦。
可惜的是我们在该网站看不到更多具体的介绍,又要注册后才看到一些技术通讯,还是象广告的嫌疑,具体的灵敏度指标我们看不到。
于是我们找厂家的代表,更新了,823变成了DSC1,不过说是核心技术和指标没有变,在销售给我们的报价单中,我们终于能看到了这个指标:
“DSC 1/400 专业型 …… Calorimertric Sensitivity(量热灵敏度): 0.04uW; ”
可是很有趣的是我们在其样本上(如下图一)看到的完全不同的说法:
为什么对应于他们的 0.04uW甚至 0.01uW 英文说明是Resolution?为什么样本上的Resolution在报价单中就变成了灵敏度?还是英文的Resolution到了中国就变成了灵敏度?又或者是Resolution(分辨率)和(Sensitivity)灵敏度就是一个意思?在该页面也能看到一个灵敏度的词Senstivity,可是确归属在一个TAWN下面,谁也看不懂啥意思。厂家对此的解释也是语焉不详,说是国际热分析学会的指标。问他们验收吗,又说不能随机提供该样品,是一个结晶,不稳定。困惑中……
后来有竞争厂商提供资料如下,分析该数据的意义,我认为比较接近真实情况:
“区分分辨率(Resolution)和灵敏度(Sensitivity),数字分辨率(Digital Resolution)和分辨率(Resolution)?数字分辨率为16000000个点和0.04uW的分辨率: 在不考虑时间和数据储存空间的条件下,一个实验测试数据最多可有16000000个点。这样按该仪器最大量程(±350mW)算,即理论上量程为700mW。这样700/16000000»0.04uW。所以该指标是一个理论计算值,没有实际意义!”(下图二)
困惑?没有意义?于是,我们就找找他们的竞争对手吧。不怕不识货,就怕货比货啊。“比现有市场上别的最好的DSC高五倍”。嗯,0.04uW的五倍是0.2uw, 看看他们认同的市面上最好的DSC是谁家?
结果我们找到2个厂家,3个型号,分别如下:
http://las.perkinelmer.com.cn/Content/RelatedMaterials/Brochures/BRO_DiamondDSC.pdf
这是一个美国老牌的热分析供应商,Diamond DSC标出的灵敏度指标为0.2uW。,功率补偿的设计特点非常独特。高速的升降温速率对等温结晶等的研究很有吸引力。而且样本直接在网站公布,有魄力!
可惜自从2002年,因为调制DSC的官司赔了1740美元给下一个厂家后,有了些一蹶不振的意思。关了大部分自己的热分析生产线后,代理了一个日本品牌5年最近刚刚又分家了。公司的宣传、服务意识都差了其他公司很多。
http://www.tainstruments.com.cn/product.aspx?id=15&n=1&siteid=12
这同样是一个美国公司,该公司的DSC Q200和Q2000灵敏度都标称是0.2uW,而且仪器的各部分都介绍的非常详细(如下图)。公平的说, 该公司的技术资料是最开放的,每个部分都可以单独观看,样本点击就链结到了,英文样本上指标和中文完全一样逐字翻译。10分钟左右的DVD介绍了他们DSC的研发、生产、工作状态和性能,e-Training的DSC部分培训甚至我们不是注册用户都可以自由观看,对初学者真是太重要了,近一个小时的学习,我特别喜欢第十五章节部分对样品制备的介绍,可以反复观看。唯一的遗憾都全是英文介绍,不过对照动画演示倒是学英文的好教材。有普通话版本和更多教程,就必须买了仪器注册才可以看了。
http://webex.tainstruments.com/DSC_QuickStart/2000QS.html
该公司说自己是近代热分析仪器诞生以来一直的世界第一供应商,全球和中国都有最多的用户,我看到他们用户列表最新型号Q系列DSC的中国大陆用户都已经超过400家?有谁见过比他们更多用户的厂家吗?
而且他们和上一家都推荐一个重要衡量DSC的指标,即用随机提供的用来作温度校正的金属铟的信号响应值:锋高比峰的一半的宽来验证仪器,峰高代表了灵敏,半峰宽窄代表了分辨率好。正好这几家都提供了该指标,总结如下:
DSC1 FRS 5 DSC1 HSS7 Diamond Q200 Q2000
17 6.9 17.6 30 60
另外在中国也很活跃的还有一家德国公司,我的印象中他们高温的联用卖的很多,但是DSC好像没有他们说话的分量。有听说他们宣称自己的DSC灵敏度是0.1uW, 明显是市场宣传的工具罢了。在如下的他们网站得不到任何证明,连个样本都看不到。我对这样遮遮掩掩的公司没有好的印象:
http://www.ngb-netzsch.com.cn/products/dsc/dsc204f1.html
DSC 204 F1 Phoenix® - 技术参数
可选配超高灵敏度的 μ型传感器