主题:【讨论】欧洲药典中关于称量的规定

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欧洲药典附录1.2中有一段关于称量的规定,具体内容是这样的:
Quantities. In tests with numerical limits and assays, the
quantity stated to be taken for examination is approximate.
The amount actually used, which may deviate by not more than 10 per cent from that stated, is accurately weighed or measured and the result is calculated from this exact quantity. In tests where the limit is not numerical, but usually depends upon comparison with the behaviour of a reference in the same conditions, the stated quantity is taken for examination. Reagents are used in the prescribed amounts. Quantities are weighed or measured with an accuracy
commensurate with the indicated degree of precision. For weighings, the precision corresponds to plus or minus 5 units after the last figure stated (for example, 0.25 g is to be interpreted as 0.245 g to 0.255 g). For the measurement of volumes, if the figure after the decimal point is a zero or ends in a zero (for example, 10.0 ml or 0.50 ml), the volume is measured using a pipette, a volumetric flask or a burette, as appropriate; otherwise, a graduated measuring cylinder or a graduated pipette may be used. Volumes stated in microlitres are measured using a micropipette or microsyringe.
前面提到,对于数值限度及含量测定时,应称准至规定值的±10%;后面又提到,称量的精密度应符合规定值最后一位数字之后±5个单位。我对这两个规定的实用性感觉很模糊,不知到各位是怎么理解的?
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何当奇
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原文由 hyheying 发表:
欧洲药典附录1.2中有一段关于称量的规定,具体内容是这样的:
Quantities. In tests with numerical limits and assays, the
quantity stated to be taken for examination is approximate.
The amount actually used, which may deviate by not more than 10 per cent from that stated, is accurately weighed or measured and the result is calculated from this exact quantity. In tests where the limit is not numerical, but usually depends upon comparison with the behaviour of a reference in the same conditions, the stated quantity is taken for examination. Reagents are used in the prescribed amounts. Quantities are weighed or measured with an accuracy
commensurate with the indicated degree of precision. For weighings, the precision corresponds to plus or minus 5 units after the last figure stated (for example, 0.25 g is to be interpreted as 0.245 g to 0.255 g). For the measurement of volumes, if the figure after the decimal point is a zero or ends in a zero (for example, 10.0 ml or 0.50 ml), the volume is measured using a pipette, a volumetric flask or a burette, as appropriate; otherwise, a graduated measuring cylinder or a graduated pipette may be used. Volumes stated in microlitres are measured using a micropipette or microsyringe.
前面提到,对于数值限度及含量测定时,应称准至规定值的±10%;后面又提到,称量的精密度应符合规定值最后一位数字之后±5个单位。我对这两个规定的实用性感觉很模糊,不知到各位是怎么理解的?

应该是一个是允许偏差为10%,
第二个是数值精密度,就是精确到小数点后几位
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感谢redanqi版主的回复,不过我还是不太明白。我想知道的是,假如药典规定一种物质需称取0.300g,另一种需称取0.3g,那么这两种情况下称量范围分别为多少才符合规定呢?
何当奇
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原文由 hyheying 发表:
感谢redanqi版主的回复,不过我还是不太明白。我想知道的是,假如药典规定一种物质需称取0.300g,另一种需称取0.3g,那么这两种情况下称量范围分别为多少才符合规定呢?

这个我就不清楚了,不敢乱说。不过数值的精密度规则应该都差不多,以前都学过,但是都忘的差不多了
有时候我查查看
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关于精密度,中国药典是这样规定的:
试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数字表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995-2.005g。
“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
综上所述,欧洲药典与中国药典具体的区别是什么呢?
happyjyl
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原文由 hyheying 发表:
感谢redanqi版主的回复,不过我还是不太明白。我想知道的是,假如药典规定一种物质需称取0.300g,另一种需称取0.3g,那么这两种情况下称量范围分别为多少才符合规定呢?


说说我的理解:跟redanqi一样,我也觉得不矛盾。前面的10%是对重量的要求,后面的±5个单位是对精密度的要求。

就拿你说的0.300g和0.3g举例:用TLC定性的精密度要求比用HPLC定量的精密度要求低,所以:
TLC定性--规定称取0.3g--实际称重时要求取0.27-0.33g--表示为0.** g
HPLC定量--规定称取0.300g--实际称重时也应取0.27-0.33g--但应表示为0.**** g

happyjyl
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原文由 hyheying 发表:
关于精密度,中国药典是这样规定的:
试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数字表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995-2.005g。
“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
综上所述,欧洲药典与中国药典具体的区别是什么呢?



上楼的帖子只是我自己的理解。这个帖子还请有丰富药品检验经验的mhq111111来看看吧。
qingtian1210
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我随意翻了一下美国药典和欧洲,觉得在称量这块和中国要求是一样的,只不过国外是四舍五入的要求
  CP                  EP                  USP
  约(100%+-10%)    about              about
称取0.3g          直接表述出该质量      同EP

引用:
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原文由 hyheying 发表:
感谢redanqi版主的回复,不过我还是不太明白。我想知道的是,假如药典规定一种物质需称取0.300g,另一种需称取0.3g,那么这两种情况下称量范围分别为多少才符合规定呢?


称取0.300g,在国内指0.2995~0.3005g,国外也一样
称取0.3g,国内指0.26~0.34g,国外指0.25~0.35g
该帖子作者被版主 redanqi3积分, 2经验,加分理由:参与应助
影子
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原文由 qingtian1210 发表:
我随意翻了一下美国药典和欧洲,觉得在称量这块和中国要求是一样的,只不过国外是四舍五入的要求
  CP                  EP                  USP
  约(100%+-10%)    about              about
称取0.3g          直接表述出该质量      同EP


称取0.300g,在国内指0.2995~0.3005g,国外也一样
称取0.3g,国内指0.26~0.34g,国外指0.25~0.35g


后面的说法我赞同,不过前面说的我还是不太明白。“直接表述出该质量”是什么意思?还有,EP中说的±10%在什么情况下采用(最好能举例说明)?
茅茅
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前两天看到这个帖子,以为问题已经解决。
我感到中国药典和欧洲药典的规定是一致的。前面已经有人回答了四舍五入的问题,那么我来回答一下±10%的问题吧!
一般来说,只有在含量测定的时候才有这个称量要求,意思是:规定称量0.3g,实际要求的称量范围是0.27-0.33g。
而假如是一般的检查或鉴别项目,要求称量0.3g,范围可以是0.25-0.34g之间(实际应用中,在欧洲或许可以是0.25-0.35g之间,我国可以看作是0.250-0.349g之间)本人的一点实践理解。
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qingtian1210
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后面的说法我赞同,不过前面说的我还是不太明白。“直接表述出该质量”是什么意思?还有,EP中说的±10%在什么情况下采用(最好能举例说明)?

我觉得国外如果希望称取范围在100%+-10%的范围的话,它一般用单词about来表示,如果没有这个单词的话,一般可以理解为按四舍五入的方式找到其称取范围。
个人意见!!呵呵!!
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